[发明专利]立方形超细碳酸钙的制备方法有效
申请号: | 202010433902.X | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111484061B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 曾一文;梁炎梅;王农;徐善创;刘祥钦;黄健清 | 申请(专利权)人: | 贺州学院 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 何世磊 |
地址: | 542899 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 立方 形超细 碳酸钙 制备 方法 | ||
本发明公开了一种立方形超细碳酸钙的制备方法包括如下步骤:a、将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后,再加入油相混合,然后加入钙盐溶液,得到钙盐微乳液;b、将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后,再加入油相混合,然后加入碳酸盐溶液,得到碳酸盐微乳液;c、将步骤a得到的钙盐微乳液与步骤b得到的碳酸盐微乳液混合均匀,再加入晶核促进剂与分散剂,搅拌均匀,经陈化、破乳、洗涤、离心分离、干燥处理后,即得到粉末状立方形超细碳酸钙。本发明以月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚为表面活性剂,采用反相微乳液法制备的立方形超细碳酸钙,具有制备工艺简单、效果好、环境友好等特点。
【技术领域】
本发明属于材料领域,具体涉及一种所需设备简单、操作简便且环境友好的立方形碳酸钙的制备方法。
【背景技术】
超细碳酸钙是一种稳定的无机粉体填充材料,可以应用在很多领域,比如化工、塑料、医药等方面。相比于其他填料,立方形超细碳酸钙不但在补强效果、使用成本上有优势,而且在分散性、功能性等多个方面也具有很大的优势。目前,立方形超细碳酸钙的制备方法有物理方法和化学方法,化学方法有复分解法、碳酸化法等。微乳液法是一种制备材料的新方法,由于其所需的反应设备简单且操作简便而备受关注。微乳液法的关键是微乳液的制备,因此,如果能通过一种或多种微乳液制备立方形超细碳酸钙,则可简化立方超细碳酸钙的制备工艺,具有较大的应用价值。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题,而提供一种工艺简单且效果好的立方形超细碳酸钙的制备方法。
本发明的一种立方形超细碳酸钙的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、钙盐微乳液的制备:将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后,再加入油相混合,然后加入钙盐溶液,得到月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳液;
b、碳酸盐微乳液的制备:将月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和醇混合均匀后,再加入油相混合,然后加入碳酸盐溶液,得到月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液;
c、立方形碳酸钙的制备:将步骤a得到的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/钙盐水反相微乳与步骤b得到的月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚/醇/油/碳酸盐水反相微乳液混合均匀,再加入晶核促进剂与分散剂,搅拌均匀,经陈化、破乳、洗涤、离心分离、干燥处理后,即得到粉末状立方形超细碳酸钙。
步骤a中,所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与醇的重量比为1:1~3,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一种。
步骤a中,所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与油相的体积比为2~4:8~6,所述油相为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
步骤a中,所述钙盐为可溶性钙盐,其浓度为0.1mol/L~0.5mol/L。
步骤a中,所述钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙中的一种。
步骤b中,所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与醇的重量比为1:1~3,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇中的一种。
步骤b中,所述月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与油相的体积比为2~4:8~6,所述油相为正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。
步骤b中,碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾中的一种,其浓度为0.1mol/L~0.5mol/L。
步骤c中,所述晶核促进剂与分散剂为淀粉、蔗糖、氯化钡中的一种,其重量为所述立方形超细碳酸钙重量的0.1%~1%。
步骤c中,所述反应温度为25~75℃,所述搅拌时间为10~60分钟,陈化时间为24~48小时,所述干燥温度为120℃~180℃,干燥时间为24小时。
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