[发明专利]硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂、制备方法及用途

说明书

本发明公开了硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂、制备方法及用途，属于废纸造纸废水处理技术领域。该方法包括将凹凸棒土洗净烘干，按照每克凹凸棒土加入8‑10ml硫酸溶液的加入量加入体积分数为40％的硫酸溶液；震荡浸泡；震荡浸泡结束后洗涤凹凸棒土直至pH为6～7，烘干，得硫酸改性的凹凸棒土载体；向硫酸改性的凹凸棒土内加入由5％FeSOsubgt;4/subgt;、2.5％CuSOsubgt;4/subgt;以及2.5％MnSOsubgt;4/subgt;混合得到活性组分混合液；震荡浸泡，洗去表面未负载的活性组分，烘干，在氮气的氛围下500℃下煅烧3h，得硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂。本发明的制备方法简单，原料凹凸棒土来源广，价格低；制得的催化剂催化效率高；pH值范围宽，无污染，且催化剂稳定性高，使用寿命长。

技术领域

本发明涉及废纸造纸废水处理技术领域，具体涉及硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂、制备方法及用途。

背景技术

造纸工业废水排放量大，废纸制浆工业在造纸行业占比50％以上，因此，废纸造纸废水是造纸工业废水的主要来源。废纸造纸废水具有污染物种类繁多，有机物浓度高，且大多数为芳香族化合物，具有生化性差，难降解等特点。在实际工程处理中，经过生化处理后往往不能达标排放，需进行深度处理，Fenton法因操作简单、反应速率快等特点常用于废水的深度处理。然而，在实际运行过程中，Fenton深度处理随水质水量的变动，出水水质不稳定不能达标排放，同时会产生铁泥，带来二次污染和增加处理成本，较窄的反应pH值范围(3～4)增加了处理成本。

目前，废纸造纸废水的深度处理常用的还是传统的Fenton氧化法，非均相Fenton处理研究相对较少，非均相Fenton研究的核心是催化剂，目前用于废纸造纸废水的催化剂大多数是单元或者双元的，比如硫铁矿、Fe₂O₃、活性炭载铁铜等，单元或者双元的催化剂催化效率有一定的局限性，催化剂存在易团聚和失活的现象。

为解决Fenton法在废纸造纸废水处理工程中不能达标排放，铁泥的产生、较窄pH值范围以及常规催化剂催化效率低易失活等问题，本发明开发新型非均相Fenton三元催化剂，酸改性凹凸棒土负载铁铜锰非均相催化剂催化H₂O₂深度处理废纸造纸废水。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，因此提供一种新型非均相Fenton三元催化剂，酸改性凹凸棒土负载铁铜锰非均相催化剂催化H₂O₂深度处理废纸造纸废水。

本发明的目的之一提供了一种硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂制备方法，该方法以硫酸改性的凹凸棒土为载体，FeSO₄、CuSO₄、MnSO₄为活性组分，采用浸渍被烧法制备硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂。

较佳地，凹凸棒土进行酸改性方法具体如下：将凹凸棒土冲洗干净后烘干，向洗净烘干后的凹凸棒土内按照每克凹凸棒土加入8-10mL硫酸溶液的加入量加入体积分数为40％的硫酸溶液；震荡浸泡；震荡浸泡结束后用蒸馏水洗涤凹凸棒土，直至凹凸棒土的pH为6～7，过滤后将凹凸棒土烘干，得到硫酸改性的凹凸棒土载体。

较佳地，向硫酸改性的凹凸棒土内加入活性组分混合液，所述活性组分混合液按照每克硫酸改性的凹凸棒土加入15-20mL的活性组分混合液，所述活性组分混合液由5％FeSO₄、2.5％CuSO₄以及2.5％MnSO₄按质量浓度比2:1:1混合得到；然后震荡浸泡，震荡浸泡结束后用蒸馏水洗去表面未负载的活性组分，洗净后抽滤烘干，烘干后的样品在氮气的氛围下500℃下煅烧3h后，得到硫酸改性凹凸棒土负载铁铜锰催化剂。

较佳地，震荡浸泡是在30℃，200r/min的条件下震荡浸泡10h。

较佳地，烘干温度为105℃，烘干时间为12h。