[发明专利]一种用于Debus法合成2-苯基咪唑的催化剂制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种用于Debus法合成2‑苯基咪唑的催化剂制备方法及应用。该方法分为三步：首先采用一锅法制备双金属有机无机骨架化合物（MOFs）材料A，然后采用浸渍法在上述复合材料A表面浸渍吸附活性金属离子得到复合材料B，最后将复合材料B进行原位热裂解制备一种活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂。该催化剂可用于催化Debus法合成2‑苯基咪唑的反应过程。本发明的活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂能够稳定均匀的分散在反应液中，具有的多孔结构增大了比表面积，有利于促进Debus法合成2‑苯基咪唑的非均相反应的发生。该催化剂具有环境友好、催化性能好、可多次循环使用的优点，具有良好的工业应用前景。

技术领域

本发明属于2-苯基咪唑合成领域，尤其涉及一种用于Debus法合成2-苯基咪唑的催化剂制备方法及应用。

背景技术

咪唑类化合物的特殊结构和性质，在生物医药学领域、高性能复合材料领域、金属防腐领域等诸多领域中显示出巨大的开发价值，其应用研究引起众多学者极大的关注。2-苯基咪唑作为一种重要的咪唑类化合物，是环氧树脂、聚氨基甲酸乙酯等优良的固化剂，也是重要的医药、农药及染料等有机合成中间体，同时广泛应用在离子液体、质子交换材料、有机发光材料等领域。

近年来，随着2-苯基咪唑下游行业的飞速发展，2-苯基咪唑的需求量正不断上升。Debus法是以乙二醛、苯甲醛及氨为原料一步反应得到，具有原料来源广，工艺路线短，反应条件温和，操作简便等优点，是目前国内2-苯基咪唑生产厂家的首选路线。但是该生产工艺同时存在产品收率低、有副产物生成、环境污染大、分离纯化困难以及产品品质不足等问题，难以满足现代化企业发展的要求和市场的需求，因此亟需对2-苯基咪唑的生产工艺进行优化研究。

近年来，随着工业生产的需要及科学技术的改善，特别是越来越多催化剂的问世，众多学者通过在反应体系中引入催化剂以改进工艺。常用的催化剂还有：Lewis酸、分子碘、硅钨酸、三水三氯化铟、硅胶和沸石、FeCl₃、磁性纳米材料、离子液体、PEG-400等。这些催化剂的使用在一定程度上弥补了反应速率慢、反应收率低以及反应时间长的不足，但是同时带来分散不均匀、后处理复杂化、反应成本增加、催化剂流失失活以及环境被污染等问题。

针对Debus法合成2-苯基咪唑工艺路线的不足，本发明制备了一种用于Debus法合成2-苯基咪唑的催化剂——活性金属/复合氧化物多孔纳米材料。该催化剂在催化Debus法合成2-苯基咪唑的反应过程中，能够稳定均匀的分散在反应液中，具有的多孔结构增大了比表面积，有利于促进Debus法合成2-苯基咪唑的非均相反应的发生。环境友好，易于回收，催化性能好，可多次循环使用，是一种具有工业应用前景的新型绿色化工催化材料。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于优化Debus法合成2-苯基咪唑的生产工艺，尤其是一种活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂的制备方法及其催化应用。本发明制备的活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂在催化Debus法合成2-苯基咪唑的反应过程中，能够稳定均匀的分散在反应液中。该催化剂具有的多孔结构增大了比表面积，这样有利于促进Debus法合成2-苯基咪唑的非均相反应的发生。本发明制备的催化剂具有环境友好、催化性能好、可多次循环使用的优点，具有良好的工业应用前景。

技术方案：本发明的一种用于Debus法合成2-苯基咪唑的催化剂制备方法，首先一锅法制备双金属有机无机骨架化合物(MOFs)材料A，然后采用浸渍法吸附活性金属离子制备复合材料B，最后利用原位热裂解法制备活性金属/复合氧化物多孔纳米材料催化剂。制备的具体步骤如下：

步骤1：一锅法制备双金属有机无机骨架化合物(MOFs)材料A：

1)以N,N-二甲基甲酰胺和甲醇为溶剂，使二者的体积比为9:1～15:1；