[发明专利]使来自纺丝工艺的纤维素溶剂再生的方法和设备

说明书

本发明涉及使来自纺丝工艺的纤维素溶剂再生的方法和设备，特别涉及使成型纤维素制品制造工艺中的纤维素溶剂再生的方法和设备，其包括以下步骤：开始从纤维素溶液制造固体成型纤维素制品的连续加工，其包括以下步骤：i)提供纤维素溶液，所述纤维素溶液具有溶解的纤维素、纤维素溶剂和优选的非溶剂，所述非溶剂特别优选为水，ii)将纤维素溶液成型为所需的几何形状，iii)在凝固液体中将成型纤维素溶液固结为成型纤维素制品，iv)清洗成型纤维素制品，其中在启动时和/或在连续加工的过程中，纤维素溶液的成型制品废料以不需要的形式产生，收集呈不需要的形式的成型制品废料，粉碎成型制品废料，从经粉碎的成型制品废料中提取溶剂。

技术领域

本发明涉及使纺丝工艺中的纤维素溶剂再生的方法。

背景技术

用于纤维素材料的各种纺丝工艺是已知的，特别是粘胶工艺和莱赛尔工艺。莱赛尔是由BISFA(国际人造纤维标准化局)为产自纤维素且无衍生物形成的纤维素纤维给定的通用名称。粘胶工艺基于纤维素的碱性衍生化，而为了将纤维素转变为可纺的溶解形式，莱赛尔工艺使用不会对纤维素进行改性的纤维素溶剂(参见Zhang等人，BioResources 13(2)，2018：4577-4592，其总结了这些工艺之间的差异)。此外，莱赛尔工艺需要耗能地使溶剂再生，这是高成本、低效率的主要原因(Perepelkin，Fiber Chemistry 39(2)，2007：163-172)。例如，US 8932471提出了一种三级蒸发方法，用于从纺丝过程产生的含溶剂液体中将水蒸发，以便浓缩溶解物质(N-甲基吗啉N-氧化物；缩写为NMMO或NMMNO)，从而使得所得混合物可再次用于溶解纤维素。这种蒸发非常耗能。

可以在Singha,International Journal of Materials Engineering 2012,2(3):10-16中找到莱赛尔工艺的综述。简而言之，该工艺包括从纤维素浆料例如木浆中溶解纤维素的步骤。所用的溶剂可以是NMMO-水混合物，其中为了在70℃至90℃下进行溶解，NMMO份数应为76至78％。将得到的纤维素溶液进行过滤，通过挤出过程在纺丝浴(由NMMO-水混合物形成的浴，其中NMMO份数低于纤维素的溶解度极限)中进行纺丝，将凝固的纤维素溶液进行洗涤和干燥，而后将其切割成所需长度的纤维。将从纺丝过程和清洗过程中产生的溶剂净化(过滤，离子交换)，并通过蒸发掉高比例的水，使其达到再次使混合物适用于溶解纤维素的NMMO浓度。添加新鲜的NMMO来代替未再生的NMMO。

发明内容

先前工艺的问题是溶剂的再生不完全。另一个问题是在莱赛尔工艺中存在大量可流失溶剂的处理站。

因此，本发明的目的是提供一种更有效地使纤维素溶剂再生的改进方法。特别地，应当实现纤维素的含水溶剂的回收利用，从而改进纤维素纤维制造工艺的经济效率。

本发明涉及用于提取成型纤维素制品制造工艺中的纤维素溶剂或使其再生的方法，其包括以下步骤：

A)用纤维素溶液连续或不连续地制造固体成型纤维素制品，其包括以下步骤：

i)提供纤维素溶液，所述纤维素溶液具有溶解的纤维素和纤维素溶剂，优选进一步具有非溶剂，特别优选水，

ii)将所述纤维素溶液成型为所需的几何形状，

iii)在凝固液体中将成型纤维素溶液固结为成型纤维素制品，

iv)从成型纤维素制品中释放或提取溶剂，

其中，在连续或不连续加工的过程中，来自所述纤维素溶液的成型制品废料以不需要的形状和任选所需的形状产生，

B)收集呈不需要的形状和任选所需的形状的成型制品废料，

C)粉碎来自步骤B)的成型制品废料，

D)从经粉碎的成型制品废料中提取溶剂。