[发明专利]一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置

说明书

本发明公开了一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置，包括反应器；该反应器包括反应腔室和至少两个可拆离地安装在反应腔室上的移动腔室；移动腔室内设有供气体水合物生成的样品管；移动腔室与反应腔室相连接的端部分别设有一个用于控制其腔室开闭的球阀，气体水合物生成过程中，各移动腔室与反应腔室连通成一体。本发明通过可拆离的移动腔室，随时取出对其进行NMR及PXRD测试，实现水合物生成过程中的局部原位测试，可根据实验需求使用不同数目的移动腔室，也可在相同反应条件下做不同溶液体系的实验。

技术领域

本发明涉及水合物生成装置，具体涉及一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置。

背景技术

天然气水合物是一种在低温高压的条件下形成的非化学计量的笼状络合物，其在自然界中具有巨大的资源储量，被认为是21世纪潜在的替代能源。此外，研究者通过对气体水合物的研究发现，其具有一些较为优异的理化性质，例如，高储气特性、生成过程中的排盐特性以及不同气体生成水合物的条件不同等，并基于此开发出了包括天然气固化储运、水合物法海水淡化以及水合物气体分离等在各自领域具有广泛应用前景的技术。然而，当前无论是对于天然气水合物的商业化开采还是水合物技术进一步走向工业化都存在着相应的技术瓶颈，这些技术瓶颈的潜在科学问题集中在阐明气体水合物的生成和分解机理上。

气体水合物生成机理的阐明需要对水合物生成过程中的晶体结构变化及气体分子在水合物笼子中的占有率变化进行实时原位的测试分析。尽管，当前水合物的拉曼测试分析已经能够实现原位过程，但其所获得的水合物结构方面的信息十分有限。此外，拉曼分析过程中对水合物颗粒的捕捉存在着很大的随机性，无法获得平均统计结果。因此，其结果受到了国内外研究者的广泛质疑。NMR(低温宽腔固体核磁)和PXRD(X射线粉末衍射)是国际上公认的二种确定气体水合物微观结构信息的测试手段，前者能够对气体分子在笼子中的占有率进行定量分析，并获得平均统计结果；后者能够获得准确的晶体结构参数以确定晶体的构型。然而，当前的NMR测试和PXRD测试由于装置设计及安全性方面的原因，无法实现低温高压条件下气体水合物的原位测量。

因此，亟需设计一种能够实现NMR和PXRD原位测量的水合物生成装置。

发明内容

本发明针对水合物应用技术工业化进程中所遇到的水合物原位NMR和PXRD测试难实现的问题，在现有技术的基础上，提供一种能够适用于水合物局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置，包括反应器；该反应器包括反应腔室和至少两个可拆离地安装在反应腔室上的移动腔室；移动腔室内设有供气体水合物生成的样品管；移动腔室与反应腔室相连接的端部分别设有一个用于控制其腔室开闭的球阀，气体水合物生成过程中，各移动腔室与反应腔室连通成一体。

作为本发明的一种改进，所述的移动腔室还设有用于驱动样品管往返反应腔室与移动腔室的驱动机构，气体水合物生成过程中，各样品管均位于反应腔室内。

进一步地，所述的驱动机构包括蜗杆、蜗轮和升降杆，蜗轮以仅可转动的方式定位在移动腔室内，蜗杆一端伸出移动腔室，另一端与蜗轮端面啮合，升降杆与蜗轮中心螺接，样品管连接在升降杆一端。

作为本发明的一种改进，所述的反应腔室与进口压力控制系统相连，所述的移动腔室与出口压力控制系统相连。

进一步地，所述的进口压力控制系统包括气源、增压泵、压力控制箱和单向阀，气源通过管道依次经增压泵、压力控制箱、单向阀与反应腔室连通。

进一步地，所述的出口压力控制系统包括与移动腔室连通的管道以及设置在管道上的单向阀。

作为本发明的一种改进，所述的移动腔室远离反应腔室的一端设有反应器盖；所述的反应腔室与移动腔室相连接的端部配套有备用反应器盖。