[发明专利]磁石法测定正极材料异物在审
申请号: | 202010436091.9 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111521628A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 陈静波;邓婧芳;陈鹏媚 | 申请(专利权)人: | 安徽博石高科新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/2251;G01N23/20091 |
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地址: | 239000 安徽省滁州市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁石 测定 正极 材料 异物 | ||
1.磁石法测定正极材料异物,其特征在于:包括以下步骤:
a:将待测样品与纯水装入PP塑料广口瓶,并将广口瓶套入外环磁石中;
b:经罐磨机搅拌后,收集外环磁石吸附在瓶内的磁性异物;
c:将搅拌后物料继续加入待测样品后,使用300-350目筛网进行过筛收集非磁性异物;
d:制样后,使用SEM与EDS检测样品中磁性与非磁性异物的个数。
2.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照a步骤准确称取200g精确至0.1g,待检样品放入500mLPP塑料广口瓶中,加入400mL左右纯水,充分摇晃确保瓶内壁无物料堆积,将装有样品的广口瓶套入外环磁石中,且一个广口瓶对应两个外环磁石。
3.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照b步骤将磁石连同样品放在罐磨机上进行搅拌,且罐磨机的转速为140-160RPM,搅拌30-40min。
4.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照b步骤搅拌完成后,在磁石未取下的情况下将200g样品倒出收集到已洗净的2000mL烧杯中,用纯水将广口瓶内部清洗至少5遍以上,冲出物料做好防护,待用。
5.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照a步骤将外环磁石取下,用纯水将吸附在广口瓶内壁的磁性异物冲洗到抽滤装置中,清洗至少3遍以上,确保冲洗干净,用镊子小心夹出滤膜,转移至干净的培养皿中充分干燥后待测。
6.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照c步骤再称取同一批次待检样品200g精确至0.1g,加入b待留物料中,使用325目筛网过筛,过筛后取下筛网放入干净的培养皿中,将筛网烘干待测。
7.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照a步骤剪取规格为5×5mm的导电胶,粘贴抽滤装置中滤膜上的异物,剪取规格为10×10mm的导电胶,粘贴c筛网上的异物。
8.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照d步骤将样品装入SEM后,开机,将SEM亮度调整到能分辨金属异物成分亮度差异,即样品基体为半隐藏的状态,而含有铁、不锈钢等颗粒的区域会发亮为止。
9.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述按照d步骤将SEM画面移动到样品左上端边角,按顺序寻找样品亮斑区域,发现亮斑区域,确认异物尺寸,收集特征谱线,确认元素,将满足要求的异物结果进行保存,经过筛网过筛≥10um的异物,经过导电胶粘贴≥30um的异物,寻找亮斑区域时要避免遗漏和重复。
10.根据权利要求1所述的磁石法测定正极材料异物,其特征在于:所述检测样品中磁性与非磁性异物类别分为Fe、SUS、Cu、Zn等,按照异物类别,尺寸大小分别进行异物统计。
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