[发明专利]一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料及其制备方法有效
申请号: | 202010436854.X | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111548713B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 马洁;栾晓波 | 申请(专利权)人: | 山东鲁泰控股集团有限公司石墨烯高分子复合材料研发中心;山东鲁泰控股集团有限公司 |
主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D5/24;C09D7/61;C09D7/20;C08G73/16;C08G18/64;C08G18/65;C08G18/32;C08G18/66;C08G18/42 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
地址: | 272100 山东省济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 电磁 屏蔽 性能 耐高温 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)聚酯亚胺树脂的制备
a. 取甲酚Ⅰ,加入到反应器中,控制搅拌转速为2500~5000r/min,搅拌下升温至60℃,加入偏苯三酸酐和4,4’-二氨基二苯甲烷,缓慢升温至120℃,保温30min;然后再升温至145℃,保温3h;最后降温至130℃;
b. 控制搅拌转速为3000~6000r/min,依次向反应器中加入对苯二甲酸二甲酯、脂肪族三元醇、乙二醇和钛酸正丁酯的甲酚Ⅱ溶液,升温至150℃,保温搅拌2h;然后依次升温至150~170℃,保温1h;170~190℃保温2h;最后控制反应温度在190~200℃下反应至反应体系变透明后,再保温2h;
c. 加入二甲苯Ⅰ,利用余温使二甲苯Ⅰ挥发,带走多余的溶剂,冷却至室温,密封保存,得聚酯亚胺树脂;
所述脂肪族三元醇为三(2-羟乙基)异氰尿酸酯;
(2)取步骤(1)制备的聚酯亚胺树脂,加热至150℃,加入甲酚Ⅲ稀释后得聚酯亚胺溶液,待用;
(3)将多元醇和异氰酸酯在20~30℃下混合均匀,得混合液;
(4)将石墨烯溶液、步骤(2)制备的聚酯亚胺溶液和步骤(3)制备的混合液进行混合,控制混合温度为80~120℃;
(5)将辛酸亚锡加入到步骤(4)的反应液中,再加入甲酚Ⅳ和二甲苯Ⅱ的混合溶剂,将反应液稀释至聚酯亚胺的固含量为10~40wt%,得具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料。
2.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述偏苯三酸酐、4,4’-二氨基二苯甲烷、对苯二甲酸二甲酯和脂肪族三元醇的摩尔比为2:1:1.3:1.4。
3.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯溶液包含氧化石墨烯、多层石墨烯中的至少一种;所述石墨烯溶液是以颗粒的形式配制而成;所述石墨烯溶液中的溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇、甲苯、二甲苯中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯溶液中颗粒粒度小于200μm。
5.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯溶液中颗粒的质量百分含量>0.2%。
6.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述多元醇为聚酯多元醇、新戊二醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种的组合,所述多元醇的羟值为20~45 mgKOH/g。
7.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯。
8.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述多元醇与异氰酸酯投料量的重量比为1~5:1.1~10。
9.如权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述钛酸正丁酯的投料量为以4,4’-二氨基二苯甲烷投料量计0.013g/g。
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