[发明专利]一种阻燃相变微胶囊及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种阻燃相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）制备分散相：将可聚合硅烷单体、交联剂单体、阻燃剂加入熔融的相变材料中制得；

2）制备连续相：将乳化剂溶解于水中制得；

3）制备微胶囊：将步骤2）所得连续相加热到相变材料熔点以上并与步骤1）所得分散相混合后乳化并反应；

其中，向所述分散相或连续相中加入引发剂，或者将分散相或连续相混合后再加入引发剂；

4）向步骤3）反应后的体系中加入无机物前驱体，继续反应；

步骤1）中所述可聚合硅烷单体选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙酰氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、苯乙烯-二甲基硅氧烷、苯乙烯乙基三甲基硅氧烷、异丁烯三乙氧基硅烷、3-异丁烯丙基三乙氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷的至少一种；

步骤1）中所述的阻燃剂选自如下中的至少一种：磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯、磷酸三(2,3-二溴丙基)酯、Pyrol99、磷酸甲苯-二苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸(2-乙基己基)-二苯酯、红磷、聚磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙、三氧化二锑、三氧化二钼、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、双氰胺、碳酸胍、磷酸胍、缩合磷酸胍、氨基磺酸胍；

步骤1）中所述阻燃剂占相变材料的质量比例为0.1%~30%；

步骤1）中可聚合硅烷单体质量占相变材料的比例为6~50%；

步骤1）中交联剂单体质量占相变材料的比例为0.75~40%；

步骤2）中所述连续相中乳化剂的质量占水的比例为0.05%~5%；

步骤3）中分散相与连续相的质量比为1:1~1:50；

步骤4）中所述无机物前驱体选自正硅酸乙酯、环氧丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷中的至少一种；

所述阻燃相变微胶囊包括内核和外壳，所述内核含有阻燃剂和相变材料，所述外壳为硅烷聚合物和二氧化硅组成的有机/无机复合外壳。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中的相变材料选自碳原子数为4～50的醇类化合物、碳原子数为4～50的有机酸类化合物、碳原子数为6～50的烷烃或芳香烃类化合物，又或者上述碳原子数为4～50的醇类化合物与碳原子数为4～50的有机酸类化合物反应得到的酯中的至少一种；

步骤1）中所述的交联剂单体为二乙烯基苯、苯乙烯乙基三甲基硅氧烷、1,3-二异丙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯和二甲基丙烯酸己二醇酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中引发剂质量占可聚合硅烷单体和交联剂总质量的0.1%~30%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述阻燃剂占相变材料的质量比例为0.2%~20%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述乳化剂选自乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、丙烯酸或甲基丙烯酸与苯乙烯、乙烯、乙烯醇、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、异丁烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈共聚而得的共聚物、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、辛基苯酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚X-100、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、吐温20、吐温60、吐温80、司班60、司班65、司班80和琥珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种。