[发明专利]一种高效膦-氮阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种膦-氮阻燃剂，其特征在于该阻燃剂为[4,4'-(苯基磷酰基)双(4,1-二哌嗪基)]双(二苯基氧化膦)，结构式如下：

2.如权利要求1所述的膦-氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

一、向无水无氧的反应器中加入无水哌嗪和氯仿，在温度为-6～-4℃下搅拌，至哌嗪在氯仿中完全溶解，然后将三乙胺加入到反应器中，充分搅拌；

将苯基磷酰二氯溶于氯仿中，得到混合溶液A，然后将混合溶液A滴加到反应器中，保持反应器内溶液温度为-6～-4℃，滴加完毕后，继续在温度为-6～-4℃下保持30～40min，然后将反应温度升至25～26℃，继续反应2～3h，反应结束后将反应物直接倒入水中，然后将下层的氯仿层萃取出来，浓缩，得到粗产品；将粗产品干燥得到淡黄色固体，即为中间体苯基二(1-哌嗪基)氧化膦；

二、将步骤一合成的中间体和氯仿加入到反应器中，搅拌至溶解，然后加入缚酸剂三乙胺，反应温度降至-6～-4℃；

将二苯基次磷酰氯溶于氯仿中，得到混合溶液B，然后将混合溶液B滴加到反应器中，保持反应器内溶液温度为-6～-4℃，滴加完毕后，继续在温度为-6～-4℃下保持30～40min，然后将反应温度升至62～65℃，保持回流反应12～14h；

反应结束后，将反应物倒入水中洗涤，然后将下层的氯仿层分离，浓缩得到淡黄色产物，干燥，得到终产物[4,4'-(苯基磷酰基)双(1,4-二哌嗪基)]双(二苯基氧化膦)，即为膦-氮阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的膦-氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤一中无水哌嗪和氯仿的质量比为1:(8～10)，无水哌嗪和三乙胺的摩尔比为1:(2～2.2)。

4.根据权利要求2所述的膦-氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤一中苯基磷酰二氯和氯仿的质量比为1:(1～1.5)。

5.如权利要求1所述的膦-氮型阻燃剂在阻燃改性聚乳酸中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述阻燃改性聚乳酸的具体方法为：

将膦-氮阻燃剂[4,4'-(苯基磷酰基)双(1,4-二哌嗪基)]双(二苯基氧化膦)与聚乳酸混合，加热熔融共混15～20min，然后将混合物料取出，进行热压成型，即得到改性聚乳酸。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述膦-氮阻燃剂的质量为聚乳酸质量的1％～6％。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述膦-氮阻燃剂的质量为聚乳酸质量的3％～4％。

9.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于所述加热熔融共混通过转矩流变仪进行，各加热区的温度分别为180℃、180℃及180℃，转速为50r/min。

10.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于所述热压成型的具体方法为：将混合物料放在平板硫化机上，在180℃、10MPa压力下进行热压成型。