[发明专利]一种制备高纯度六氯乙硅烷的工艺

权利要求书

1.一种制备高纯度六氯乙硅烷的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1）六氯乙硅烷的粗馏：

a、进料：打开粗馏塔顶阀门，向粗馏塔内进料，进料完成后关闭塔釜进料阀门，待塔顶压力降至0.01MPa时关闭阀门；

b、全回流：待塔压微正压，塔釜温度升至145℃以上，塔顶有温度升温，开始进入全回流；

c、低沸采出：全回流4小时后开始低沸采出，采出流量控制在1～2Kg/h，采至塔顶温度升至140℃时关闭低沸采出；

d、产品采出：塔釜温度145～150℃，塔顶压力微正压，塔顶温度140℃开始切换至产品采出，采出量5～40Kg/h，产品采出至塔釜温度160℃且呈快速持续上涨趋势停产品采出，经过粗馏后的六氯乙硅烷纯度可达到98%以上，其中，粗镏塔类型为填料塔，填料为304不锈钢填料；

2）六氯乙硅烷中金属铝、钛的吸附：将步骤1）提纯得到的产品六氯乙硅烷（≥98%）送入蒸发釜中，蒸发釜中六氯乙硅烷：山梨醇质量比为70-50:1，蒸发釜压力控制在0.02-0.1MPa，蒸发罐温度控制在145-155℃，经蒸发罐之后的六氯乙硅烷铝和钛的含量可以达到0.5ppb以下；

3）六氯乙硅烷的精馏：将吸附后的六氯乙硅烷进入精馏塔内，精馏塔为填料塔，填料类型为304不锈钢填料，提纯温度为145-153℃，塔内压力控制在0.013-0.017MPa，在提纯塔内以1L/min的氮气伴送条件下进行精馏提纯，提纯后的六氯乙硅烷纯度可以达到99.99%。