[发明专利]一种高居里点低温共烧压电陶瓷配方及制备方法有效

专利信息
申请号: 202010438645.9 申请日: 2020-05-22
公开(公告)号: CN111704461B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 余方云;李红元;张秀琴;刘如峰;龙阳;邱俊 申请(专利权)人: 江苏波速传感器有限公司
主分类号: C04B35/493 分类号: C04B35/493;C04B35/64;C04B35/626;C04B35/634;C04B41/88
代理公司: 常州哲专知识产权代理事务所(普通合伙) 32447 代理人: 钱锁方
地址: 213000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 居里 低温 压电 陶瓷 配方 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高居里点低温共烧压电陶瓷制备方法,其特征在于,由主体成分和助烧成分组成,所述的主体成分的组成式为PbaCa1-a[(Mn1/3Sb2/3)x(Zn1/3Nb2/3)y(Zr0.5Ti0.5)z]O3+bwt%Ba(Mg1/2W1/2)O3+cwt%LiNbO3,其中a=0 .02-0 .05,x=0 .01-0 .06,y=0.1-0 .4,z=0 .89-0 .54,b=0 .1-0 .25 ,c=0 .1-0 .2,所述的助烧成分由占主体成分质量比0 .1wt%-0 .25wt%的玻璃相钨镁酸钡、占主体成分质量比0 .1wt%-0 .2wt%的铌酸锂组成,包括以下步骤:

S1:制备Ba(Mg1/2W1/2)O3预烧粉体

按化学式Ba(Mg1/2W1/2)O3称取分析纯BaCO3、Mg(CH3COO)2·6H2O、WO3亚微粉体 ,将上述原料在以乙醇为分散剂的条件下混合球磨6-8h,经烘干得到反应的前驱体,然后将混合粉料放入氧化铝坩埚内在750℃下预烧2h后球磨粉碎6h;

S2:制备LiNbO3预烧粉体

按化学式LiNbO3称取分析纯LiCO3、Nb2O5亚微粉体 ,将上述原料在以蒸馏水为分散剂的条件下混合球磨10h后烘干,然后将混合粉料放入氧化铝坩埚内在730℃下预烧2h后球磨粉碎8h;

S3:配料

将原料按组成式PbaCa1-a[(Mn1/3Sb2/3)x(Zn1/3Nb2/3)y(Zr0.5Ti0.5)z]O3+bwt%Ba(Mg1/2W1/2)O3+cwt%LiNbO3,其中a=0 .02-0 .05,x=0 .01-0 .06,y=0 .1-0 .4,z=0.89-0 .54,b=0 .1-0 .25 ,c=0 .1-0 .2,称取PbO、CaCO3、Sb2O3、Nb2O5、ZrO2、TiO2、MnCO3、ZnO进行配料,配制主体成分,其中PbO为化学纯,其他原料均为分析纯,按占主体成分质量比0 .1wt%-0 .25wt%称取步骤S1得到的Ba(Mg1/2W1/2)O3,按占主体成分质量比0.1wt%-0 .2wt%称取步骤S2得到的LiNbO3,将配制的主体成分、称取的Ba(Mg1/2W1/2)O3、LiNbO3置于球磨罐中混料,球磨罐中球:料:水的重量比为2:1:0 .5,球磨时间为6-8h,球磨后将混合粉料烘干;

S4:合成

将步骤S3烘干后的混合粉料放入氧化铝坩埚内振实并压紧,加盖密封,在760-780℃的温度条件下合成2h,得到合成料;

S5:成型及排塑

将步骤S4得到的合成料再次球磨、烘干,外加5wt%的聚乙烯醇水溶液进行造粒并压大块,大块坯体陈腐48h后进行碾碎并造粒,粒子过100目筛子,对得到的筛下料用直径10mm的模具,在8-10MPa的压力下成型得到厚度2 .1mm坯体,然后以3℃/min的速率将坯体升温至200℃,再以1 .5℃/min速率从200℃升至400℃,在400℃保温30min后,以5℃/min的速率升至650℃并保温10min,排出有机物;

S6:烧结

将步骤S5排出有机物的坯体采用锆钛酸铅粉料埋烧,在箱式炉中以3℃/min速率升温至870-900℃,保温70min,随炉冷却;

S7:烧银

将步骤S6烧结好的压电陶瓷片打磨至厚度为2mm,采用丝网印刷工艺在其上、下表面印刷银浆,置于加热炉中,升温至800℃并保温12min,自然冷却至室温;

S8:极化

将步骤S7的烧银制品进行极化,极化得到压电陶瓷片,极化温度为100℃-140℃,极化时间为20min,极化电场为2-3 .5KV/mm;

S9:测试压电性能

将步骤S8极化处理的压电陶瓷片置于室温下静置24h后测试其压电性能,同时,测试烧结陶瓷的XRD图谱及SEM图。

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