[发明专利]一种低温预处理天然石墨制备石墨烯薄膜的方法在审

专利信息
申请号: 202010439035.0 申请日: 2020-05-22
公开(公告)号: CN111410192A 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 张瑞军;刘晓静 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 赵晓琳
地址: 066000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 预处理 天然 石墨 制备 薄膜 方法
【说明书】:

发明涉及石墨烯材料技术领域,提供了一种低温预处理天然石墨制备石墨烯薄膜的方法,本发明首先将天然石墨和浓硫酸混合后进行低温预处理,将所得预处理液和氧化剂混合后进行保温处理,得到膨胀石墨;将膨胀石墨和醇类溶剂混合后进行超声分散,将所得石墨烯溶液抽滤成膜,得到石墨烯薄膜。本发明通过低温预处理使硫酸分子运动至石墨层间边缘,为后续与氧化剂的反应节省了时间、缩短了反应路径长度,且浓硫酸用量较少,能够降低废液排放;本发明提供的方法成本低廉,操作简单,不需要经过高温或在特殊的环境条件下制备,极大的降低了能源消耗,且制备得到的石墨烯层数薄、缺陷少,能够实现大面积石墨烯薄膜的制备。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域,尤其涉及一种低温预处理天然石墨制备石墨烯薄膜的方法。

背景技术

石墨烯作为一种稳定存在的二维蜂巢晶格结构材料,其拥有着特殊的电子排布和原子结构,在电学、热学、力学、光学等方面发挥着不可替代的作用。石墨烯是一种由碳原子形成的六边蜂窝网状结构材料,是目前最常见的一种二维材料之一。它有着优异的机械性能、热学性能和电学性能:理论上弹性模量和杨氏模量分别可达1300GPa和1100GPa,具有3000~6000W·m-1·K-1的热导率,电子迁移率可高达200000m2·V-1·s-1。因此,在制备过程中最大限度的保留石墨烯独特的结构和特有的性质至关重要。

2004年英国曼彻斯特大学的两位物理学家用机械剥离法制备出单层石墨烯,这引发了纳米界对石墨烯巨大的研究浪潮。现如今,常见的制备石墨烯的方法有:机械剥离法、SiC外延生长法、电化学剥离法、化学气相沉积法、液相剥离法、化学剥离法。然而,在现有的制备石墨烯的方法当中,存在着产量低、耗能高、污染环境、方法复杂等问题,不易得到大面积的石墨烯薄膜,这极大地限制了石墨烯的工业化发展。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种低温预处理天然石墨制备石墨烯薄膜的方法。本发明提供的方法能耗低、方法简单、成本低廉、环境污染小,且制备得到的石墨烯层数薄、缺陷少,能够实现大面积石墨烯薄膜的制备。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

一种低温预处理天然石墨制备石墨烯薄膜的方法,包括以下步骤:

(1)将天然石墨和浓硫酸混合进行低温预处理,得到预处理液;所述低温预处理的温度为0~12℃;

(2)将所述预处理液和氧化剂混后进行保温处理,得到膨胀石墨;

(3)将所述膨胀石墨和醇类溶剂混合进行超声分散,得到石墨烯溶液,将所得石墨烯溶液抽滤成膜,得到石墨烯薄膜。

优选的,所述低温预处理的时间为30s~12h。

优选的,所述天然石墨的粒径为16~5000目;所述天然石墨和浓硫酸的质量比为1:3~6。

优选的,所述氧化剂包括过碳酸钠、过氧乙酸和过硫酸铵中的一种或几种。

优选的,所述预处理液和氧化剂的用量比为1mL:1~2g。

优选的,所述保温处理的温度为30~50℃,时间为1.5~2.5h。

优选的,所述醇类溶剂包括无水乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或几种。

优选的,所述膨胀石墨和醇类溶剂的质量比为1:100~300。

优选的,所述超声分散的时间为10~60min。

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