[发明专利]一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法在审
申请号: | 202010439211.0 | 申请日: | 2020-05-22 |
公开(公告)号: | CN111646919A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 王从春;王林波;詹见;刘学立 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/03;C07C51/41;C07C53/10 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 朱恒兰 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 酯化 反应 酸性 dmf 回收 方法 | ||
1.一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将三氯蔗糖酯化反应后分离出的酸性DMF溶液降温至0-10℃;
b.向酸性DMF溶液内通入适量氨气进行反应,酸性DMF溶液与氨气质量比为23:1~18:1;
c. DMF反应液静置5-6小时,产生无机盐醋酸铵;
d. 醋酸铵DMF溶液经过滤,所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏,得到高纯度DMF。
2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于:醋酸铵DMF溶液经过滤得到的滤饼加DMF洗涤,得到白色固体醋酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于:醋酸铵DMF溶液经过滤,所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏,得到纯度达到99.5%的DMF。
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