[发明专利]一种麦芽酚生产中副产物氯甲烷的回收方法

说明书

本发明涉及一种麦芽酚生产中副产物氯甲烷的回收方法，麦芽酚生产中氯化反应结束后，氯化液水解反应反应生成甲、乙基麦芽酚，副产含有水、氯化氢以及甲醇等其他有机物杂质氯甲烷气体，本发明是将副产物氯甲烷，进行碱洗、水洗、再碱洗，经过压缩，然后经过精馏及冷却，得到液态的氯甲烷，从而达到降低氯甲烷中的杂质含量，达到除杂纯化的目的，同时氯甲烷也是麦芽酚生产原料，达到循环利用。

技术领域

本发明涉及食品添加剂生产领域，特别涉及一种麦芽酚生产中副产物氯甲烷的回收方法。

背景技术

氯甲烷 (methyl chloride，chloromethane，CH3Cl)，是无色可燃的有毒气体，又名甲基氯，为无色易液化的气体，加压液化贮存于钢瓶中。属有机卤化物。微溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮。易燃烧、易爆炸、中度危害（毒物危害指数43） 。高温时 (400℃以上)和强光下与水反应甲醇和盐酸，加热或遇火焰生成光气。氯甲烷可由甲烷与氯取代反应产生，可被继续卤化。微溶于水 ，易溶于乙醚、苯等。无腐蚀性；有可燃性，与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限8.1%～17.2%（体积 ）。氯甲烷在60℃以上水解时生成甲醇。

麦芽酚生产中，糠醛与乙基氯化镁作用得到乙基糠醇（α- 呋喃烷醇），然后在甲醇水溶液中、-7℃以下通氯气氧化，接着加热至98℃水解得乙基麦芽酚，在氯化、水解过程中生成大量氯甲烷气体，其中混合多种杂质（氯化氢、水、甲醇）。现有技术对氯甲烷除杂工艺简单，导致得到的成品氯甲烷纯度不够，采用蒸汽进行蒸馏，能源消耗较大。

发明内容

发明内容：

本发明的目的就是提供一种麦芽酚生产过程中，氯化水解反应产生的氯甲烷气体除杂纯化的方法，达到降低液体氯甲烷中的杂质含量，达到除杂纯化的目的。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：

一种麦芽酚生产中副产物氯甲烷的回收方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将麦芽酚生产中副产物氯甲烷原料气送入一级碱洗塔，用液碱碱洗除去部分氯化氢酸性气体，控制一级碱洗溶液PH≥8；

2）一级碱洗后的氯甲烷气体再依次进入一级水洗塔和二级水洗塔进行水洗，除去氯甲烷气体中的甲醇；

3) 经过水洗后的氯甲烷气体依次进入二级碱洗塔和三级碱洗塔，控制二级碱洗溶液PH≥9，控制三级碱洗溶液PH≥10，进一步除去原料气中酸性气体，确保经过三级碱洗塔洗涤溶液PH值呈碱性或中性；

4）碱洗后的氯甲烷气体进入除水冷凝器冷凝，除去氯甲烷气体中夹带的水分，控制氯甲烷气体中水分含量低于0.2%；

5）除水后的氯甲烷气体经压缩机压缩压缩至0.5-0.6 MPa后进入精馏塔进行精馏，控制塔底温度38-42℃、塔顶温度18-22℃，将精馏后的氯甲烷气体经精馏塔顶部出口进入塔顶冷凝器，利用蒸发冷凝器提供的冷凝循环水对塔顶冷凝器中的氯甲烷气体进行冷却，得到氯甲烷液体，将一部分氯甲烷液体返回进入精馏塔，再次精馏，另一部分氯甲烷液体以及未液化的氯甲烷气体进入蒸发冷凝器再次冷却，得到氯甲烷液体。

进一步的技术方案是，利用纯水进行洗涤原料气中甲醇等溶于水的物质，洗涤后的水通过泵运输到生产线上再次利用。

进一步的技术方案是，碱洗后的氯甲烷气体进入除水冷凝器，除水冷凝器通过液氨进行冷凝，冷凝温度控制在0-5℃，除去氯甲烷气体中夹带的水分，氯甲烷气体中水分含量低于0.2%。