[发明专利]一种硫化锑薄膜的快速制备方法

说明书

本发明涉及一种硫化锑薄膜的快速制备方法，在真空腔室中，将衬底置于表层导热性能良好的基片架上，衬底的金属表面朝向下侧，将均布有硫化锑粉末的基底，即蒸发源置于基片架下侧，衬底与蒸发源之间距离为10~20 mm；通过温度控制进行硫化锑粉末蒸发和沉积，直接在所述衬底的金属表面上生长得到硫化锑薄膜，硫化锑薄膜生长速度大于1.2μm/min。该方法有利于快速、高效地制备得到高质量的硫化锑薄膜。

技术领域

本发明属于光电及储能材料制备领域，具体涉及一种硫化锑薄膜的快速制备方法。

背景技术

硫化锑 (Sb₂S₃) 是一种成本低廉，组成元素储量丰富的新兴材料，其化学性质稳定，带隙适中，吸光性能较好，作为光电及储能材料均具有很大发展潜力，目前也得到了广泛的研究。

近年来，硫化锑薄膜太阳电池发展迅速，相应器件的普遍光电转换效率可达6%以上，但其最高效率自2014年以达到7.5%以来，始终未能突破8%。目前已知的绝大多数硫化锑薄膜电池中，硫化锑均沉积在金属氧化物或其他金属化合物缓冲层上，如氧化钛、硫化镉等，进而制备顶衬结构电池器件。然而，效率超过12%的无机薄膜太阳电池，如铜铟镓硒和铜锌锡硫太阳电池主要采用底衬结构，即在金属衬底上沉积吸光层，在此基础上，如衬底选取柔性金属箔，则可获得相应的柔性电池器件。当前，尚无可在金属表面实现硫化锑晶体薄膜快速沉积的有效方法，因而如能实现在金属上高效沉积硫化锑薄膜，可有效推动此类电池的发展进步。

硫化锑作为锂离子、钠离子或钾离子电池负极材料时，通过转换、合金两步反应过程，理论质量比容量高达946 mAh/g，远高于常见的石墨负极。硫化锑负极因其自身的优势，已得到了较广泛研究。然而，目前仍主要通过混料、涂覆方法将硫化锑负载在金属集流体上作为电池负极，此工艺耗时长，引入无活性添加成分导致电极比容量降低，其中不导电粘结剂的添加也使电极内阻增加。通过在金属集流体上直接沉积电极薄膜，作为自支撑薄膜负极可以避免添加剂使用，增加电极容量，强化集流体电荷传输。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化锑薄膜的快速制备方法，该方法有利于快速、高效地制备得到高质量的硫化锑薄膜。

本发明采用的技术方案是：一种硫化锑薄膜的快速制备方法，在真空腔室中，将衬底置于表层导热性能良好的基片架上，衬底的金属表面朝向下侧，将均布有硫化锑粉末的基底，即蒸发源置于基片架下侧，衬底与蒸发源之间距离为10~20 mm；通过温度控制进行硫化锑粉末蒸发和沉积，直接在所述衬底的金属表面上生长得到硫化锑薄膜，硫化锑薄膜生长速度大于1.2 μm/min。

进一步地，该方法具体包括以下步骤：

(1) 分别对具有金属表面的衬底、用于放置硫化锑粉末的基底进行清洗；

(2) 将纯度高于设定值的硫化锑粉末均匀撒布于清洗好的基底上，将撒有硫化锑粉末的基底置于真空腔室内的基片架下侧，将清洗好的衬底置于所述基片架上，控制衬底与硫化锑粉末蒸发源之间距离为10~20 mm；

(3) 对真空腔室抽真空，直至真空度满足生长条件；

(4) 对真空腔室内加温，控制所述衬底的金属表面温度为100~350 °C，硫化锑粉末处温度为510~580 °C，沉积时长为10~250 s，以通过控制温差和沉积时长调控硫化锑薄膜的厚度和形貌；

(5) 沉积结束后，在衬底的金属表面得到硫化锑薄膜；当真空腔室内的温度低于150 °C后，将生长有硫化锑薄膜的金属箔取出。

进一步地，所述硫化锑薄膜的整体或表面为结晶状态，厚度为0.2~9 μm。

进一步地，所述真空腔室的真空度小于1 Pa。

进一步地，所述基片架的表层材料采用导热系数大于50 W/(m·K)的金属材料或碳材料。