[发明专利]纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法

权利要求书

1.纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向含有水和氨的醇类物质中加入正硅酸乙酯得到反应体系，反应体系在22～40℃反应，得到含有纳米二氧化硅的分散液；其中，反应体系中氨浓度为0.1～7.5mol/L、水浓度为0.05～15mol/L。

2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述醇类物质为乙醇、甲醇或异丙醇中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯先分散在醇类物质中，再加入到含有水和氨的醇类物质中；进一步的，所述加入为在10～20min加完。

4.根据权利要求1～3任一项所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述反应体系中正硅酸乙酯浓度为0.3～0.7mol/L。

5.根据权利要求1～4任一项所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：

当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为0.05～2.5mol/L、氨浓度为0.1～0.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.1～0.3mol/L时，制备得到粒径30～100nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为2.6～6mol/L、氨浓度为0.55～1.6mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.2～0.45mol/L时，制备得到粒径100～200nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为6～8mol/L、氨浓度为1.7～2.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.3～0.65mol/L时，制备得到粒径200～300nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为8～12mol/L、氨浓度为1.8～4.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.32～0.75mol/L时，制备得到粒径300～400nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为12～15mol/L、氨浓度为5～7.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.36～0.9mol/L时，制备得到粒径400～500nm的纳米二氧化硅；

进一步的，当反应温度为25℃，当反应体系中NH₃浓度为0.1mol/L，水浓度为0.1mol/L，正硅酸乙酯浓度为0.15mol/L，反应24h，得到粒径35nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25℃，当反应体系中NH₃浓度为0.56mol/L，水浓度为5mol/L，正硅酸乙酯浓度为0.3mol/L，反应24h，得到粒径180nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25℃，当反应体系中NH₃浓度为1.8mol/L，水浓度为6mol/L，正硅酸乙酯浓度为0.35mol/L，反应24h，得到粒径220nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25℃，当反应体系中NH₃浓度为2.1mol/L，水浓度为8mol/L，正硅酸乙酯浓度为0.4mol/L，反应24h，得到粒径330nm的纳米二氧化硅；

当反应温度为25℃，当反应体系中NH₃浓度为6mol/L，水浓度为13mol/L，正硅酸乙酯浓度为0.5mol/L，反应24h，得到粒径460nm的纳米二氧化硅。

6.纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤：在含有纳米二氧化硅的分散液中加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，常温下反应，然后升温至低于溶剂沸点2～5℃继续反应，得到改性的纳米二氧化硅分散液。

7.根据权利要求6所述的纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：所述含有纳米二氧化硅的分散液为权利要求1～5任一项所述的方法制备得到的含有纳米二氧化硅的分散液、其他方法制备得到的含有纳米二氧化硅的分散液或固体纳米二氧化硅分散在醇类物质中形成的分散液。

8.根据权利要求6或7所述的纳米二氧化硅的表面改性方法，其特征在于：当所述的改性为化学改性时，被改性的纳米二氧化硅粒径在80nm以下。