[发明专利]汉防己甲素的制备方法在审
| 申请号： | 202010441246.8 | 申请日： | 2020-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN111484500A | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 苗得足;黄京山;李伟;邵伟;吕鹏 | 申请（专利权）人： | 瑞阳制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/18 | 分类号： | C07D491/18 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 防己 制备 方法 | ||
1.一种汉防己甲素的制备方法，其特征在于：将汉防己药材粉碎后，采用乙醇回流提取，合并提取液，减压浓缩后经AB-8树脂柱层析纯化，依次用纯化水、50％乙醇、80％乙醇和95％乙醇洗脱层析柱，收集80％乙醇和95％乙醇洗脱液减压浓缩后再经中性氧化铝柱层析进一步纯化，二氯甲烷洗脱层析柱，得洗脱液，减压浓缩后经丙酮重结晶，得到汉防己甲素纯品。
2.根据权利要求1所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将汉防己药材粉碎过1号筛后，采用80-95％的乙醇，料液比1:6-10，进行回流提取，合并提取液，减压浓缩至密度为1.1-1.2g/cm3，得到浸膏A；
(2)将浸膏A经AB-8树脂柱层析纯化，依次用纯化水、50％乙醇、80％乙醇和95％乙醇洗脱层析柱，收集80％乙醇和95％乙醇洗脱液减压浓缩后，得到浸膏B；
(3)将浸膏B再经中性氧化铝柱层析进一步纯化，二氯甲烷洗脱层析柱，得洗脱液，减压浓缩后，得到汉防己甲素粗品A；
(4)将汉防己甲素粗品A加入15-30倍重量的丙酮，超声至溶解，于2-5℃下结晶8-16小时，得汉防己甲素粗品B；
(5)将汉防己甲素粗品B加入20-40倍重量的丙酮，超声至溶解，于2-5℃下结晶8-16小时，得汉防己甲素纯品。
3.根据权利要求1所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：所述的AB-8树脂柱的径高比为1:4-1:8。
4.根据权利要求1所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：所述的中性氧化铝柱的径高为1:4-1:8，中性氧化铝的粒度为80-160目。
5.根据权利要求2所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：步骤(1)中回流提取1-4h/次，共提取3次，合并提取液，于50-70℃，0.05-0.07MPa真空度下减压浓缩。
6.根据权利要求2所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：步骤(2)中AB-8树脂柱树脂的用量为浸膏A重量的4-10倍。
7.根据权利要求2所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：步骤(2)中收集80％乙醇和95％乙醇洗脱液于50-70℃，0.05-0.07MPa真空度下减压浓缩。
8.根据权利要求2所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：步骤(3)中中性氧化铝柱中氧化铝的用量为浸膏B重量的4-10倍。
9.根据权利要求2所述的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：步骤(3)中于20-30℃，0.03-0.05MPa真空度下减压浓缩。
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