[发明专利]一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）破碎水洗：将块状石英矿石用破碎成粒径2cm以下的石英砂，水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；

（2）磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在20000-40000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；

（3）静电除杂： 将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为310-500r/min，电压为1-1.4万伏特，每吨石英砂静电除杂周期0.5-1.0小时；

（4）超声清洗除杂：将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为60～80Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为1500-3000W/m³，超声液为与石英砂等体积的5-10%的酸，超声完成后彻底水洗；

（5）研磨：将上一步获得的石英砂烘干后，利用球磨机进行研磨，球料比为1：1，球磨时间为60～80min，球磨机转速为80～100r/min，得到石英粉，在石英粉中加入占最终混合物4.2-6.0%质量分数的金属粉末，得到原料石英粉混合物；所述金属粉末由以下成分组成：钨8-14%，钠10-20%，钴15-25%，钡20-30%，锆11-47%；

（6）熔炼：首先采用连熔法将原料石英粉混合物通过连熔炉熔制成直径为50—150mm的石英玻璃管棒；随后将这些石英玻璃管棒送入真空脱羟炉，真空脱羟炉的真空度控制在5-8Pa之间，然后升温至1200-1350℃，保持恒温3-6小时，以尽量脱除石英玻璃棒内亚稳态的羟基，使其羟基含量达到2ppm以内；将脱羟后的石英玻璃管棒放入连熔炉中， 温度控制在2100℃—2300℃，以0.6-0.8m/s的速度熔拉成直径15—30mm的石英玻璃管棒。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，所述磁选除杂中，磁场强度为30000高斯。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，所述静电除杂中，电压为1.2万伏特。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，所述超声清洗除杂中，超声液为8%的草酸。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，所述金属粉末质量占最终混合物质量的5.2%。

6.根据权利要求5所述的一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，所述金属粉末由以下成分组成：钨11%，钠15%，钴21%，钡26%，锆27%。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度的低羟基石英玻璃管棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）破碎水洗：将块状石英矿石用破碎成粒径2cm以下的石英砂，水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；

（2）磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在30000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；

（3）静电除杂： 将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为400r/min，电压为1.2万伏特，每吨石英砂静电除杂周期0.75小时；

（4）超声清洗除杂：将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为70Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为2300W/m³，超声液为与石英砂等体积的8%的草酸，超声完成后彻底水洗；

（5）研磨：将上一步获得的石英砂烘干后，利用球磨机进行研磨，球料比为1：1，球磨时间为70min，球磨机转速为90r/min，得到石英粉，在石英粉中加入占最终混合物5.%质量分数的金属粉末，得到原料石英粉混合物；所述金属粉末由以下成分组成：钨11%，钠15%，钴21%，钡26%，锆27%；

（6）熔炼：首先采用连熔法将原料石英粉混合物通过连熔炉熔制成直径为100mm的石英玻璃管棒；随后将这些石英玻璃管棒送入真空脱羟炉，真空脱羟炉的真空度控制在7Pa，然后升温至1280℃，保持恒温4.5小时，以尽量脱除石英玻璃棒内亚稳态的羟基，使其羟基含量达到2ppm以内；将脱羟后的石英玻璃管棒放入连熔炉中， 温度控制在2200℃，以0.7m/s的速度熔拉成直径20mm的石英玻璃管棒。