[发明专利]基于星状嵌段共聚物的自支撑多级孔碳材料的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010442365.5 申请日: 2020-05-22
公开(公告)号: CN111653434B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 邱丰;刘凤茹;宣晓东;康佳玲;韩生 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: H01G11/26 分类号: H01G11/26;H01G11/32;H01G11/86;C01B32/05;C08F293/00
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 顾艳哲
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 基于 星状 共聚物 支撑 多级 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于星状嵌段共聚物的自支撑多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,以超支化聚酯为大分子引发剂,通过两步可逆加成-断裂链转移聚合法制备星状聚酯-star-(聚丙烯酸叔丁酯-b-聚丙烯腈)嵌段共聚物,将星状聚酯-star-(聚丙烯酸叔丁酯-b-聚丙烯腈)嵌段共聚物与聚丙烯腈混合得到H40-star-(PtBA-b-PAN)/PAN均匀混合物,将混合物利用静电纺丝手段得到自支撑聚合物膜,通过热交联和高温煅烧制备自支撑多孔碳膜,碳化后的多孔碳膜作为超级电容器的柔性电极材料。

2.根据权利要求1所述的基于星状嵌段共聚物的自支撑多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)合成大分子引发剂:将干燥3小时的超支化聚酯Bolton H40溶于N-甲基吡咯烷酮,冷却,在搅拌下加入2-溴异丁酰溴,升温至室温进行反应,反应产物经萃取、沉淀、干燥,得到H40-Br;将黄原酸乙酸钾溶于丙酮中,搅拌下加入H40-Br,反应后进行萃取、沉淀、干燥,得到H40-RAFT;

(2)制备星状嵌段共聚物H40-star-(PtBA-b-PAN):在惰性环境和真空条件下,将得到的H40-RAFT、偶氮二异丁腈、丙烯酸叔丁酯单体混合,并加入N,N-二甲基甲酰胺,进行冷冻-熔融-冷冻-熔融-冷冻-熔融,熔融后的反应液进行反应,反应结束后通入空气,加入低温的甲醇和去离子水,得到乳浊液进行离心,倒去上清液,干燥得到H40-star-PtBA;

在氮气保护下将偶氮二异丁腈、H40-star-PtBA、丙烯腈单体混合,并加入N,N-二甲基甲酰胺,进行冷冻-熔融-冷冻-熔融-冷冻-熔融,熔融后的反应液进行反应,反应结束后通入空气,加入低温的甲醇和去离子水,得到的沉淀物进行真空抽滤、干燥得到H40-star-(PtBA-b-PAN);

(3)自支撑聚合物膜的制备:将H40-star-(PtBA-b-PAN)与聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,搅拌后的材料加入甲醇和去离子水的混合溶剂中,沉淀物进行真空抽滤,真空干燥,得到H40-star-(PtBA-b-PAN)/PAN均匀混合物,将混合物放入静电纺丝机上进行静电纺丝,得到自支撑聚合物膜;

(4)自支撑多孔碳膜的制备:干燥后的材料进行裁剪,放入管式炉中进行空气中预氧化,将材料进行降温至室温,将管式炉中的玻璃管进行密封,氮气保护下碳化,即得到自支撑多级孔碳材料。

3.根据权利要求2所述的基于星状嵌段共聚物的自支撑多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Bolton H40与2-溴异丁酰溴的摩尔比为1:64,H40-Br与黄原酸乙酸钾的摩尔比为1:64。

4.根据权利要求2所述的基于星状嵌段共聚物的自支撑多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,超支化聚酯Bolton H40溶于N-甲基吡咯烷酮,冷却至0℃,并保持1-1.5 h;

加入2-溴异丁酰溴后升温至室温进行反应,反应时间为22-25 h;

黄原酸乙酸钾溶于丙酮中,搅拌下加入H40-Br,常温反应25 h。

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