[发明专利]一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺有效

专利信息
申请号: 202010442577.3 申请日: 2020-05-22
公开(公告)号: CN111518129B 公开(公告)日: 2021-05-21
发明(设计)人: 胡成发;叶科文;李明生;倪贵侠;张火华;田丹 申请(专利权)人: 江西宏柏新材料股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 代理人: 康秀敏;颜健
地址: 333300 江西省景*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 合成 硅烷 生产 系统 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种连续法合成含硫硅烷的生产系统,其特征在于,所述生产系统包括卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统、喷射器(14)、管式反应器(7);所述卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统均与喷射器(14)的进口连接,分别用于连续供给卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠;所述喷射器(14)的出口与管式反应器(7)的进料口连接,用于将卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠混合,并持续地将卤代烃基烷氧基硅烷与多硫化钠的混合物喷射入管式反应器(7)中进行连续反应;所述管式反应器(7)的管体(71)设置涡流发生装置(72),使得所述混合物在管式反应器(7)的管体(71)中产生涡流;所述管体(71)呈蛇形布置,包括直管段、弯管段;所述涡流发生装置(72)包括至少一个从动式涡流发生器(73)和至少一个主动式涡流发生器(74),所述从动式涡流发生器(73)设置在管体(71)的直管段,所述主动式涡流发生器(74)设置在管体(71)的弯管段;所述从动式涡流发生器(73)包括壳体(78)、扰流杆(75)、固定座(76)、密封轴承(765);所述壳体(78)与管体(71)连接,壳体(78)内部具有物料通道(79),扰流杆(75)设置在物料通道(79)中;所述固定座(76)设置在物料通道(79)中,所述扰流杆(75)通过密封轴承(765)与固定座(76)连接,所述固定座(76)具有至少一个连接臂(761),固定座(76)通过连接臂(761)与壳体(78)连接;所述扰流杆(75)设置容纳腔(754),所述容纳腔(754)的开口方向朝向固定座(76),所述固定座(76)上固定设置加热装置(763),所述容纳腔(754)与加热装置(763)配合,对加热装置(763)进行容纳;所述扰流杆(75)、容纳腔(754)、加热装置(763)均为同轴设置;

应用于所述生产系统的连续法合成含硫硅烷的生产工艺,包括:

S1、将多硫化钠与溶剂在混合釜(4)中预热并搅拌形成混悬液;

S2、将混悬液、卤代烃基烷氧基硅烷通过喷射器(14)按比例进入管式反应器(7)中;

S3、混悬液、卤代烃基烷氧基硅烷在管式反应器(7)中进行连续反应,得到含有含硫硅烷的反应产物;

S4、依次对步骤S3中的反应产物进行冷却、离心分离、精馏、精滤,制得含硫硅烷;

其中,步骤S3中,包括:

S31、在管式反应器(7)的出口定时采样,检测卤代烃基烷氧基硅烷含量、不溶物含量;

S32、判断卤代烃基烷氧基硅烷含量是否小于1%;是,则进行步骤S33;否,则进行步骤S35;

S33、判断不溶物含量是否小于15%;是,则进行步骤S34;否,则保持生产系统当前状态继续运行;

S34、提高主动式涡流发生器(74)中扰流杆(75)的转动速度;

S35、判断不溶物含量是否大于40%;是,则进行步骤S36;否,则进行步骤S37;

S36、提高从动式涡流发生器(73)中加热装置(763)的加热温度;

S37、同时提高主动式涡流发生器(74)中扰流杆(75)的转动速度、从动式涡流发生器(73)中加热装置(763)的加热温度。

2.根据权利要求1所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统,其特征在于,所述混合物在管式反应器(7)的管体(71)中的流速为0.4m/min~0.8m/min。

3.根据权利要求1所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统,其特征在于,所述管式反应器(7)的管体(71)外壁设置加热夹套,用于对管式反应器(7)中混合物的连续反应过程提供热量。

4.根据权利要求1所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统,其特征在于,所述生产系统包括含硫硅烷提纯系统,所述管式反应器(7)的出料口与含硫硅烷提纯系统连接,用于对生成的含硫硅烷进行提纯。

5.根据权利要求1所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统,其特征在于,在步骤S1中,所述混合釜(4)具有蒸汽加热夹套,预热温度为60℃~90℃,所述混悬液中多硫化钠的粒径为30μm~100μm。

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