[发明专利]一种安赛蜜结晶液纯化处理方法

说明书

本发明涉及一种安赛蜜结晶液纯化处理方法，其特征在于所述的安赛蜜结晶液采用溶剂多次重复萃取的方法进行预处理，去除其中所含绝大多数杂质，然后将安赛蜜纯化后的母液蒸发浓缩、保温脱色、冷冻结晶、过滤得到高纯度的安赛蜜结晶。本发明可以有效去除结晶液中各类杂质，提高安赛蜜结晶纯度，进而减少结晶次数，提高产品质量，实现简化生产操作，降低了工人劳动强度，提高了产品纯度，节约了蒸汽，降低了能耗。

技术领域:

本发明涉及一种甜味剂的生产方法，特别涉及一种安赛蜜精制过程中结晶液预萃取处理纯化方法。

背景技术:

传统的安赛蜜生产工艺中的精制过程是磺化合环反应液水解萃取后，经过液液分离二氯甲烷等有机相和连续二氯甲烷等有机溶剂萃取，合并的有机相水洗后有机相用KOH中和，分离有机相所得水相即为糖水；糖水一般经过脱色、加热浓缩、冷冻结晶和离心分离等一系列步骤，才能得到粗糖（江玉，甜味剂安赛蜜的合成研究，《科技创新导报》2008，35,9）；粗糖再经过至少两次重结晶才能得到合格的安赛蜜产品，主要是因为糖水中的有机杂质会附带到糖结晶上导致初糖和重结糖中有机杂质含量超标。当前从糖水到合格产品的纯化工艺是间歇性生产，多次结晶能量消耗高且资源浪费严重，人为操作繁琐，生产成本较高，且反应设备复杂多样、温度变化大，设备的使用寿命短。生产时断时续，装置利用率低，成品中杂质含量容易超标，产品品质不能满足市场要求，严重影响产品的市场价值。

发明内容:

本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的缺点，提供的一种安赛蜜精制的改进方法，即中和结晶液预萃取处理纯化方法，就是利用萃取的方法去除糖水中有机杂质，从而降低初糖中有机杂质含量，提高初糖的纯度，基本达到现有技术中的重结糖的纯度。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案:

一种安赛蜜生产过程中磺化环合后的中和结晶液的纯化处理方法，生产过程包括缩合、环合、磺化、水解及中和脱色步骤，得到的中和结晶混合液进行分离，得到碱性水相的糖水，其特征在于后续纯化处理方法包括以下步骤：

（1）所述碱性水相糖水使用有机溶剂进行液液萃取4～20次,每次萃取时控制糖水与萃取液的质量比为1：0.1～10，萃取后静置分相液液分离得到纯化糖水；

（2）所述纯化糖水进行减压蒸馏浓缩1～24 h，控制压力0.05～0.099MPa；

（3）浓缩后的糖水加入活性炭和双氧水脱色，搅拌保温1~8 h,过滤去除活性炭，得脱色浓缩糖水；

（4）所得脱色浓缩糖水降温到-10～30℃下结晶4～72h，随后过滤得到纯度98～99%的初糖，其中有机杂质含量低于500 ppm。

进一步的技术方案是：所述碱性水相糖水的含糖量为10～30%。

进一步的技术方案是：所述步骤（2）中纯化糖水浓缩到含糖量30～80%。

进一步的技术方案是：所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和二氯甲烷中任一种，优选为乙酸乙酯。

进一步的技术方案是：所述脱色剂活性炭的添加量为0.1～10%；脱色剂双氧水的添加量为0.1～10%。

进一步的技术方案是：所述脱色剂活性炭的添加量为0.1～10%；脱色剂双氧水的添加量为0.1～10%。

进一步的技术方案是：所述步骤（2）中纯化糖水浓缩到含量优选为40％～60％。

进一步的技术方案是：所述脱色剂活性炭的添加量优选为0.5％～2％；脱色剂双氧水的添加量优选为0.5％～2％。

进一步的技术方案是：所述脱色剂活性炭的添加量优选为0.5％～2％；脱色剂双氧水的添加量优选为0.5％～2％。