[发明专利]乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、称取甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、催化剂和阻聚剂；

所述的甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5～6，所述的催化剂占甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸总质量2％～8％；所述的阻聚剂占甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸总质量0.1％～3％

S2、将步骤S1)称取的催化剂和阻聚剂溶解在甲基丙烯酸羟乙酯，得混合物；

S3、将步骤S2)装有混合物的储料罐与精馏塔的上进料口对应，装有甲基丙烯酸的储料罐与反应精馏塔下进料口对应，对储料罐、反应精馏装置分别进行抽真空后，加热升温至75-85℃，通过调节原料罐所连接的流量计控制加入原料的速率，使得甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸的流速控制在5g/min～100g/min进料反应，待反应精馏柱的温度稳定在70℃～100℃，体系压力稳定在1kPa～50kPa时，塔顶温度稳定在40℃～60℃时开启塔顶的回流，控制回流比2:1～10收集混合溶液，塔顶为甲基丙烯酸和水的混合溶液，塔釜为乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯以及未反应的催化剂、阻聚剂；

S4、将步骤S3)塔顶所收集的甲基丙烯酸和水的混合溶液转移到分离塔中进行减压精馏，分离塔的温度控制在40℃～60℃，待混合溶液中水被精馏去除后，将精馏后的甲基丙烯酸转移至甲基丙烯酸的储料罐；同时将塔釜的乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯转移到减压精馏塔中，控制减压精馏塔温度70℃～105℃，减压精馏塔顶得到高纯度的乙二醇二甲基丙烯酸酯，减压精馏塔底的混合组分转移到分离器中，向分离器流入的甲基丙烯酸羟乙酯将混合组分中的催化剂、阻聚剂溶解重复使用。

2.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的反应精馏的塔高1m～50m，塔径20mm～1000mm，塔板数10块～80块。

3.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的分离塔的塔高2m～30m，塔径20mm～200mm，塔板数10块～50块。

4.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的减压精馏塔塔高2m～10m，塔径20mm～50mm，塔板数15块～30块。

5.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为磷钨酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸以及甲基磺酸的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚以及对羟基四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S4)应及时将反应产物从塔釜转移，从而实现生产连续化。