[发明专利]荧光聚环氧琥珀酸钠及其制备方法有效
申请号: | 202010446065.4 | 申请日: | 2020-05-25 |
公开(公告)号: | CN111808275B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 姚金钱;敬元元;徐洁;卢亚楠;贺潇潇;高刘义 | 申请(专利权)人: | 河南清水源科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/22 | 分类号: | C08G65/22;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 宋巧兰 |
地址: | 459000 河南省焦作市济*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 聚环氧 琥珀酸 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种制备荧光聚环氧琥珀酸钠的方法,具体为:(1)将环氧琥珀酸溶于去离子水后,用氢氧化钠溶液调至pH11;(2)将步骤(1)的溶液倒入反应釜中,搅拌条件下加入溶剂绿7,再加入氯化钙;(3)将步骤(2)的溶液在水浴锅中加热,待温度升至80‑95℃后保温,保温结束后停止加热,得到荧光聚环氧琥珀酸钠水溶液。所制备的荧光聚环氧琥珀酸钠不影响其阻垢缓蚀性能,同时还可以实现聚环氧琥珀酸钠浓度的在线检测。
技术领域
本发明属于循环冷却水处理药剂及其应用领域,尤其涉及荧光聚环氧琥珀酸钠及其制备方法。
背景技术
近年来,含磷水处理药剂的使用使水体富营养化日益严重,随着国家对环保的重视,无磷水处理药剂的使用量越来越大。聚环氧琥珀酸钠是无磷、可生物降解且具有良好的阻垢缓蚀性能,因此常用于无磷水处理药剂中。
工业循环冷却水在运行过程中,药剂必须保持一定的浓度才能起到较好的阻垢缓蚀性能,所以要对药剂的含量进行实时监测。磷系药剂配方中含有有机膦或无机磷,其在冷却水中的含量可以通过分析总磷的量来控制药剂浓度,而以聚环氧琥珀酸钠为主要成分的无磷、生物可降解的绿色循环冷却水处理配方,由于不含磷,不能通过测定总磷浓度来推算聚环氧琥珀酸钠的浓度。
CN102252985A公开了一种氯化频哪氰醇分光光度法测定循环冷却水中聚环氧琥珀酸钠含量的方法,配置0~1.5mg/L的聚环氧琥珀酸钠溶液,向溶液中加入pH为9.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液及氯化频哪氰醇标准溶液,显色5分钟,用分光光度计在600nm处测定吸光度;以蒸馏水作为空白,溶液的吸光度扣除空白吸光度后,与聚环氧琥珀酸钠浓度呈线性关系。该方法所用的氯化频哪氰醇价格昂贵且不稳定。
CN110261335A公开了一种测定聚环氧琥珀酸含量的方法,在420nm波长处测定待测循环水样中聚环氧琥珀酸钠与十二烷基二甲基苄基氯化铵缔合物溶液的吸光度,并通过预先确定的校准曲线来确定循环水中聚环氧琥珀酸的浓度。循环水样中含有羧基、磺酸基的阻垢缓蚀剂也会与十二烷基二甲基苄基氯化铵缔合,对检测结果产生干扰,而且不能在线监测聚环氧琥珀酸钠的浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备荧光聚环氧琥珀酸钠的方法,所制备的荧光聚环氧琥珀酸钠不影响其阻垢缓蚀性能,同时还可以实现聚环氧琥珀酸钠浓度的在线检测。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种荧光聚环氧琥珀酸钠,其分子结构式如下:
上述荧光聚环氧琥珀酸钠的制备方法,包括以下步骤:
(1)将环氧琥珀酸溶于去离子水后,用氢氧化钠溶液调至pH11;
(2)将步骤(1)的溶液倒入反应釜中,搅拌条件下加入溶剂绿7,再加入氯化钙;
(3)将步骤(2)的溶液在水浴锅中加热,待温度升至80-95℃后保温,保温结束后停止加热,得到荧光聚环氧琥珀酸钠水溶液。
进一步,所述步骤(1)中环氧琥珀酸与去离子水的质量比为0.35-0.45:1。
进一步,所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的质量分数为32%~50%,pH调节至11-13。
进一步,所述步骤(2)中环氧琥珀酸、溶剂绿7、氯化钙的质量比为1:0.001-0.01:0.1-0.2。
进一步,所述步骤(3)中保温温度优选为85-95℃。
进一步,所述步骤(3)中保温时间为3-6h。
上述制备方法制备的荧光聚环氧琥珀酸钠在循环冷却水处理药剂中的应用,能够在线监测聚环氧琥珀酸钠的浓度。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
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