[发明专利]一种高性能石墨烯负载介孔镍铁合金电催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种高性能的石墨烯负载介孔镍铁合金复合材料电催化剂的制备方法，其特征在于，将具有有序介孔的金属合金分散负载在高表面积的石墨烯表面形成石墨烯负载介孔镍铁合金复合材料Ni_1-xFe_x/rGO，x＝0～0.20，其中介孔镍铁合金整体为球状的结构，球状本身为介孔结构；

具体包括以下步骤：

(1)采用改良的Hummers法，剥离氧化天然石墨粉末合成氧化石墨烯；将得到的氧化石墨烯经过5％稀盐酸和去离子水反复离心洗涤至上清液为中性，以去除多余的反应物；氧化石墨烯通过离心收集后冷冻干燥；

(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯分散在氯化亚锡的盐酸溶液，混合搅拌10分钟；去离子水清洗数次后，将石墨烯和SnCl₂的混合水液体中加入氯化钯(PdCl₂)的盐酸溶液，混合搅拌5分钟；去离子水清洗数次后离心收集，得到氧化石墨烯负载介孔Pd颗粒Pd/GO，其中氧化石墨烯：SnCl₂：PdCl₂的质量比为9：16：2；

(3)首先配置一定量的pH＝2.0-3.0的盐酸溶液，再将一定量的六水合氯化镍、四水合氯化亚铁、氧化石墨烯负载介孔Pd颗粒Pd/GO、盐酸溶液和非离子表面活性剂鲸蜡醇聚氧乙烯醚不断加热搅拌直到形成均匀的溶致液晶混合物；其中NiCl₂·6H₂O：Pd/GO：HCl水溶液：Brij 58的质量比为(1.5-2)：0.025：(2.5-3.5)：5，溶致液晶混合物的加热温度为60～80℃；

(4)将一定量的二甲基胺硼烷加入到步骤(3)制备的溶致液晶中进行还原，在还原阶段，GO表面的Pd颗粒作为成核中心，被还原的Ni和Fe优先在Pd纳米颗粒周围沉积和生长；还原反应结束后，用无水乙醇除去表面活性剂获得高性能的石墨烯负载介孔镍铁合金复合纳米材料Ni_1-xFe_x/rGO。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，介孔镍铁合金颗粒粒径为50nm。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)盐酸溶液的pH＝3.0。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯经过Sn²⁺和Pd²⁺的敏化和活化，在氧化石墨烯表面形成成核中心Pd颗粒；石墨烯负载介孔镍铁合金复合材料Ni_1-xFe_x/rGO中，x＝0～0.20，在步骤(3)中加入FeCl₂·4H₂O调节溶致液晶混合物中的Ni²⁺和Fe²⁺的原子摩尔比例。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中加入溶致液晶混合物中的还原剂二甲基胺硼烷与NiCl₂的质量比为(1～1.2)。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)还原反应温度控制在15～20℃。