[发明专利]一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法

说明书

本发明一种呋喃制备2‑乙酰呋喃的方法，其特征在于：（1）按醋酸：醋酐质量比1:1‑3，将醋酸和醋酐加入反应釜中，加入磷酸氢钠、磷酸二氢钠混合物，控制醋酐与混合物的质量比1：0.001‑0.0015，其中混合物中磷酸氢钠与磷酸二氢钠的质量比为1：1‑1.5，降温至15‑30℃，一次性加入呋喃，控制呋喃：醋酸质量比为2‑3：2，升至90‑120℃，保持在1‑5h，控制压力在0‑0.2MPa，保温1‑5h；（2）取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度70‑110℃，反应1‑5h，即可制得2‑乙酰呋喃含量。本发明优点：减少了废水的排放和固废的产生，对环境友好；操作环境干净、整洁、现场气味良好；提高了2‑乙酰呋喃的产率，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于医药中间体生产技术领域，涉及一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法。

背景技术

2-乙酰呋喃，无色透明透明液体或固体，久贮、见光、接触空气或受热变成黄色至棕色。熔点29～30℃，沸点173℃，闪点71℃，折光率1.5070，相对密度1.098，主要用于有机合成原料，医药与香料合成中间体。2-乙酰呋喃作为呋喃铵盐重要的原料，一直以来备受化工行业人们的关注。

在专利公开号为CN110452194A 《一种2-乙酰呋喃的制备方法》中，虽然提高高的反应效率，但仍存在以下几个方面的问题：1、存在控制温度低，工业化浪费能源 2、反应压力高，控制在1MPa-0.1MPa 3、反应时间控制长，能耗大。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有2-乙酰呋喃的生产中存在的上述问题，提供一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种呋喃制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）按醋酸：醋酐的质量比为1:1-3，将醋酸和醋酐加入反应釜中，加入磷酸氢钠、磷酸二氢钠混合物，控制醋酐与混合物的质量比为1：0.001-0.0015，其中混合物中磷酸氢钠与磷酸二氢钠的质量比为1：1-1.5，降温至15-30℃，一次性加入呋喃，控制呋喃：醋酸的质量比为2-3：2，升至90-120℃，升温时间保持在1-5h，升温过程中控制压力在0-0.2MPa随后保温1-5h；

（2）取样检测，根据气相色谱分析结果中醋酐含量x，用370x+2计算使用的水量，水解温度70-110℃，反应1-5h，即可制得2-乙酰呋喃含量。

进一步，所述步骤（1）的反应温度为95-100℃。

进一步，所述步骤（1）的反应时间为2-3h。

进一步，所述步骤（1）的反应压力为0.-0.4MPa。

进一步，所述步骤（1）的反应压力为0.5-0.8MPa。

进一步，所述步骤（1）的反应压力为1.2-1.5MPa。

进一步，所述步骤（1）的反应压力为1.5-1.8MPa。

本发明中的2-乙酰呋喃是呋喃、醋酸、醋酐反应产生的，我们利用醋酸与呋喃形成络合物，低温下把醋酸、醋酐、呋喃一次性加入反应釜中，混合均匀后，慢慢地持续升温，利用呋喃低沸点，使得釜内压力维持在0-0.2MPa。

本发明的优点：

1.与现有技术相比，本发明减少了废水的排放（每年约减少160m³）和固废的产生（每年约减少30吨），对环境友好；

2.采用本发明进行生产，操作环境干净、整洁、现场气味良好；