[发明专利]同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法

权利要求书

1.同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）色谱条件

色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相：以无机相和有机相的混合溶液作为流动相；所述无机相与有机相的体积比为85:15；所述无机相为质量百分含量为0.3%的醋酸钠溶液；所述有机相为乙腈；所述流动相采用醋酸溶液调节pH值至4.6；

流速： 0~15min的流速为1.0 mL/min；

15~31min的流速为0.9 mL/min；

31~50 min流速为1.0 mL/min；

洗脱方式：等度洗脱；

检测波长： 0~15min的检测波长为260 nm；

15~31min的检测波长为270 nm；

31~50 min检测波长为280 nm；

柱温：25~40℃；

2）供试品溶液的制备

取供试品，加流动相溶解配制成供试品溶液；

3）单组分对照品溶液和混合对照品溶液的制备

取3种磺胺类对照品和4种喹诺酮类抗生素对照品，分别用流动相溶解，滤去杂质，配制成单组分对照品溶液和混合对照品溶液；所述3种磺胺类和4种喹诺酮类分别为磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星；

4）对照品溶液的测定

取单组分对照品溶液和混合对照品溶液，分别注入液相色谱仪，在检测波长为260~280nm条件下进行测定，记录色谱图；

5）供试品溶液的测定

取供试品溶液注入液相色谱仪，同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中各抗生素的含量。

2.根据权利要求1所述同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述柱温为35℃。

3. 根据权利要求1所述同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述单组分对照品溶液的制备采用以下方法：精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星，用流动相溶解，滤去杂质，然后用流动相溶液配制成浓度为0.2 mg·mL^-1的磺胺噻唑钠、0.1 mg·mL^-1乳酸环丙沙星、0.1 mg·mL^-1磺胺二甲钠、0.1 mg·mL^-1甲磺酸培氟沙星、0.1 mg·mL^-1磺胺间甲氧嘧啶钠、0.1 mg·mL^-1恩诺沙星和0.2 mg·mL^-1盐酸沙拉沙星，作为单组分对照品溶液。

4. 根据权利要求1所述同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述混合对照品溶液的制备采用以下方法：精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星，用流动相溶解，滤去杂质，然后用流动相溶液配制成浓度1 mg/mL的混合对照品溶液。