[发明专利]一种功能化磁性MOF复合纳米材料、其制备及其核工业用途有效
申请号: | 202010451860.2 | 申请日: | 2020-05-25 |
公开(公告)号: | CN111375386B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 李祎亮;毕常芬;原野;侯文彬;宁洪鑫;魏会强;勾文峰 | 申请(专利权)人: | 中国医学科学院放射医学研究所 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30 |
代理公司: | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人: | 马云云 |
地址: | 300000 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 磁性 mof 复合 纳米 材料 制备 及其 核工业 用途 | ||
1.一种功能化磁性MOF复合纳米材料在吸附铀方面的用途,其特征在于,所述功能化磁性MOF复合纳米材料为Fe3O4@SiO2@UiO-66-PA,其制备方法如下:
将FeCl3·6H2O、CH3COONH4、柠檬酸钠混合后加入乙二醇中,超声分散为均一相,转移至Teflon-lined反应釜中反应,冷却,分别用水、乙醇洗涤,真空干燥,得到Fe3O4 NPs;
Fe3O4 NPs分散于水中,将氨水和乙醇混合后加入反应体系中,超声分散均匀,缓慢滴加TEOS至反应体系中,搅拌,分别用水、乙醇洗涤,真空干燥,得到Fe3O4@SiO2 NPs;
Fe3O4@SiO2 NPs与466mg ZrCl4分散于DMF中,2-氨基对苯二甲酸溶于另一份DMF中,超声混合均匀,加热反应6h后,依次用DMF、甲醇洗涤纳米材料,然后用甲醇静置浸泡活化,真空干燥后得Fe3O4@SiO2 @UiO-66-NH2 NPs;
植酸钠与CH3COOH溶液混合,加入Fe3O4@SiO2@UiO-66-NH2 NPs,调节反应体系pH值,反应,冷却,水洗涤至中性,干燥,得到Fe3O4@SiO2@UiO-66-PA。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述功能化磁性MOF复合纳米材料的制备方法如下:
2.70g FeCl3·6H2O,7.71g CH3COONH4,0.80g柠檬酸钠混合后加入140mL乙二醇中,超声分散为均一相,转移至Teflon-lined反应釜中,200℃反应16h,冷却至室温,超纯水洗涤3次,无水乙醇洗涤3次,40℃真空干燥,得到Fe3O4NPs;
300mg Fe3O4 NPs超声分散于12mL超纯水中,将0.75mL浓度为30%v/v的氨水和46mL乙醇混合后加入反应体系中,超声分散均匀,0.9mL TEOS稀释于3mL乙醇中缓慢滴加至反应体系中,室温25℃下剧烈搅拌12h,超纯水洗涤至中性,无水乙醇洗涤3次,50℃真空干燥,得到Fe3O4@SiO2 NPs;
200mg Fe3O4@SiO2 NPs与466mg ZrCl4超声均匀分散于30mL DMF中,362mg 2-氨基对苯二甲酸溶于另一份30mL DMF中,反应体系超声混合均匀,120℃反应6h,自然冷却至室温,DMF洗涤3次,无水甲醇洗涤3次后用无水甲醇静置浸泡活化材料,每8h换液一次,活化3d,40℃真空干燥,得到Fe3O4@SiO2@UiO-66-NH2 NPs;
15mg植酸钠溶于4mL超纯水中与20mL浓度为2%v/v的CH3COOH溶液混合,40mg Fe3O4@SiO2@UiO-66-NH2 NPs加入体系中超声分散均匀,调节反应体系pH至5,50℃反应30min升温至115℃继续反应12h,自然冷却至室温,超纯水洗涤至中性,40℃真空干燥,即得到Fe3O4@SiO2@UiO-66-PA。
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