[发明专利]稀土抛光粉废料的回收方法在审
申请号: | 202010452655.8 | 申请日: | 2020-05-26 |
公开(公告)号: | CN111471865A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 吴希桃;王志坚;刘荣丽;王贵超;罗芝雅;罗勉;石雪峰 | 申请(专利权)人: | 湖南稀土金属材料研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00;C22B3/40;C22B3/38;C09G1/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 410011 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 抛光 废料 回收 方法 | ||
1.一种稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
将稀土抛光粉废料采用强酸多级逆流浸出,制得含稀土离子的浸出液;
将所述含稀土离子的浸出液采用第一萃取剂进行第一次萃取,制得萃余液;所述第一萃取剂包括环烷酸、异辛醇及磺化煤油;
将所述萃余液采用第二萃取剂进行第二次萃取,制得萃取液;所述第二萃取剂为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯或二(2-乙基己基)磷酸酯和磺化煤油的组合;
将所述萃取液进行盐酸反萃,制得高纯氯化稀土溶液;
将所述高纯氯化稀土溶液与表面活性剂、碳酸氢铵混合,沉淀,制得碳酸稀土;
将所述碳酸稀土与氟化物混合,再焙烧,得到稀土抛光粉。
2.如权利要求1所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述第一萃取剂中,所述环烷酸、所述异辛醇和所述磺化煤油的体积比为(15~30):(10~30):(40~75);所述第一萃取剂的皂化率为20vol%~50vol%。
3.如权利要求1所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述第二萃取剂中,所述2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯或所述二(2-乙基己基)磷酸酯和所述磺化煤油的体积比为(30~60):(40~70);所述第二萃取剂的皂化率为20vol%~50vol%。
4.如权利要求1所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述表面活性剂与所述碳酸氢铵以两者形成的混合溶液的形式加入,所述混合溶液中,所述表面活性剂的含量为0.5wt%~20wt%;所述表面活性剂为CTAB、TX-100、分子量不小于400的聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合。
5.如权利要求4所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述将高纯氯化稀土溶液与所述表面活性剂、所述碳酸氢铵混合的方式为:将所述表面活性剂和所述碳酸氢铵的混合溶液加入到所述高纯氯化稀土溶液中。
6.如权利要求1所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述氟化物为HF、NH4F、H2SiF6中的至少一种。
7.如权利要求1~6任一项所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述第一次萃取中,萃取级数为1~3级,萃取相比O/A为(1~3):1,萃取时间为5min~15min。
8.如权利要求1~6任一项所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述第二次萃取中,萃取相比O/A=(5~20):1,萃取段的级数为2~10级,萃取时间为2min~8min;所述盐酸反萃中,反萃段的级数为2~6级,反萃相比O/A为(1~10):1;以及,
在进行所述盐酸反萃的步骤之前,还包括如下步骤:
将所述萃取液采用盐酸洗涤,洗涤级数为2~6级,洗涤相比O/A为(1~10):1。
9.如权利要求1~6任一项所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述焙烧的步骤为:先在600℃~700℃下预烧1h~3h,再在900℃~1100℃条件下焙烧2h~4h。
10.如权利要求1~6任一项所述的稀土抛光粉废料的回收方法,其特征在于,所述强酸多级逆流浸出的级数为2~6级;所述强酸的浓度为4mol/L~12mol/L,所述强酸选自盐酸、硝酸或硫酸中的一种或多种;所述强酸与所述稀土抛光粉废料的液固比L/S为3~10mL/g。
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