[发明专利]一种柔性VS2

说明书

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种柔性VS₂薄膜电极及其制备方法。包括制备VS₂·NH₃，超声分散，合成柔性VS₂复合薄膜，干燥与切片的步骤。本发明先通过超声分散的方法将VS₂纳米片分散为纳米微片并将其与碳纳米管均匀混合，通过真空抽滤法合成柔性VS₂复合薄膜，缓解了VS₂在充放电过程中重新聚集的问题；再通过干燥与切片制备自支撑可直接用作电极的VS₂纳米微片与碳纳米管复合电极材料，从而避免了使用导电添加剂和聚合物粘结剂，具有高循环性能和倍率性能。

技术领域：

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种柔性VS₂薄膜电极及其制备方法。

背景技术：

单一的VS₂材料处于粉末状态，需要与导电添加剂和聚合物粘结剂混合制备电极材料，但导电剂和聚合物粘结剂的加入会使电阻增大，导致容量迅速下降；而使用粘合剂会严重阻碍离子传输的扩散通道，活性物质从集流体上剥落导致容量损失。此外，大表面片层结构的 VS₂层间范德华力会使其在充放电过程中重新聚集，大大减少了电极与电解质界面的有效面积。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是粉末状的VS₂制备电极材料时需要加入导电剂和聚合物粘结剂，导电剂和聚合物粘结剂的加入使电阻增大，导致容量迅速下降，粘合剂会严重阻碍离子传输的扩散通道，活性物质从集流体上剥落导致容量损失；此外大表面片层结构的VS₂层间范德华力会使其在充放电过程中重新聚集，大大减少了电极与电解质界面的有效面积。

为解决上述问题，本发明先通过超声分散的方法将VS₂纳米片分散为纳米微片并将其与碳纳米管均匀混合，通过真空抽滤法合成柔性VS₂复合薄膜，缓解了VS₂在充放电过程中重新聚集的问题；再通过干燥与切片制备自支撑可直接用作电极的VS₂纳米微片与碳纳米管复合电极材料，从而避免了使用导电添加剂和聚合物粘结剂，具有高循环性能和倍率性能。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现，一种柔性VS₂薄膜电极的制备方法，包括制备VS₂·NH₃，超声分散，合成柔性VS₂复合薄膜，干燥与切片的步骤。

进一步的，制备VS₂·NH₃步骤具体为将钒酸盐(优选为3mmol Na₃VO₄·12H₂O)和15mmol 硫代乙酰胺(TAA)溶于40ml去离子水中，搅拌1小时形成均匀的溶液，然后转移到50ml 聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在160℃下保持24小时，之后冷却至室温；通过离心收集黑色沉淀，用去离子水洗涤数次。其中，钒酸盐提供钒离子，TAA提供S离子，在高温处理过程中，钒酸盐和TAA发生化学反应生成VS₂·NH₃。

进一步的，超声分散步骤具体为：

(2-1)20mgVS₂·NH₃用30ml水分散于锥形瓶中，然后用氩气鼓泡将溶解氧从溶液中排出，避免V(IV)氧化为V(V)。将上述弥散液在冰浴中超声处理3小时,合成的黑色悬浮液使用中速定性滤纸器进行过滤，去除溶液中未剥落的薄片，得到VS₂纳米片的半透明溶液。

(2-2)将10mg单壁碳纳米管(SWCNT)加入20ml DMF溶液中，强力超声震荡分散均匀。