[发明专利]一种无氧高纯砷粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种无氧高纯砷粉的制备方法，属于砷材料领域。本发明在保护气保护下，以氧化锆球作为研磨体，对高纯砷块进行球磨，即可得到均匀且粒径满足金属粉末合成反应要求的砷粉，无需再经过筛分，且制得的砷粉纯度高、氧含量低、研磨体材料在其中的残留量低、回收率高，本发明制备方法简单、效率高、易于规模化生产。

技术领域

本发明属于砷材料领域，涉及一种无氧高纯砷粉的制备方法。

背景技术

硒化砷(H₁₆As₂Se₃)、砷化钴(AsCoH₂)、砷化镉(As₂Cd₃H₂)等砷的化合物广泛应用于红外光学、半导体、薄膜材料领域。这些砷的化合物一般通过绿色的粉末合成法进行合成，其中硒化砷通过砷粉和硒粉直接化合是目前较优的合成方法，但所使用的砷粉必须纯度较高、粒径要小(≤200目)。

常规的制粉方法由于设备材料的限制，砷会与研磨材料相互作用，导致制得的砷粉不能满足高纯度要求。同时高纯砷在破碎成粉的时候活性极强，在与氧接触的时候会剧烈反应导致燃烧，从而破坏产品。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种无氧高纯砷粉的制备方法。

本发明提供了一种无氧高纯砷粉的制备方法，其包括以下步骤：在保护气保护下，以氧化锆球作为研磨体，对砷块进行球磨，即得所述无氧高纯砷粉。

上述制备方法利用砷粉的不易结团性，采用球磨将砷块制成砷粉，且制得的砷粉无需经过筛分，粒径即能全部达到200目以下；在保护气保护下进行球磨，防止了砷与氧接触发生氧化或燃烧，保证了砷粉不会被破坏，且氧含量小于1ppm；利用氧化锆和砷不会相互作用的特性，确保了研磨体在砷粉中的残留量非常低，小于5ppb。综上，上述制备方法避免了砷块在制成砷粉的过程中杂质的引入，确保砷粉的纯度可达到6N以上，能满足金属粉末合成法合成硒化砷等砷化合物对原料的要求。此外，上述制备方法对砷的回收率大于98％，且操作简单、生产成本低、无污染、效率高、易于规模化生产。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷块的粒径≤5mm。粒径5mm时球磨效率相对较低。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷块的粒径≤1mm。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述氧化锆球的直径为5-15mm，所述砷块和所述氧化锆球的质量比为0.5～2:1。

作为本发明制备方法的优选实施方式，采用球磨机进行所述球磨，所述球磨机的转速为40-80r/min。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述球磨的时间为0.5-2h。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷粉粒径≤200目。

作为本发明制备方法的优选实施方式，在所述球磨之前，先在保护气保护下采用破碎机对所述砷块进行破碎处理，所述破碎机中进行破碎处理的部件为氧化锆材质。如果砷块粒径比较大，可以先对其进行破碎处理，再进行球磨，以提高工作效率；将破碎机中进行破碎处理的部件选用为氧化锆材质，可以避免破碎过程中杂质的引入。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述破碎机为颚式破碎机，所述颚式破碎机的颚板为氧化锆材质。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述颚板的间距为1-5mm。

作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷粉的纯度在6N以上。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过简单快速的方法将砷块制成均匀的砷粉，无需再过筛，所得砷粉的粒径即可满足金属粉末合成反应的要求；且所得砷粉氧含量低、纯度高、回收率高，其制备方法操作简单，效率高，易于规模化生产。