[发明专利]一种多级孔道结构的电催化析氢电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，包括具有多级孔道结构的催化剂层以及具有微纳结构的基底层；催化剂层在整个电极中的负载量为0.001-0.5g/cm²；其中，催化剂层的厚度为0.2-1000nm，孔道直径为0.1-100nm，孔隙率为5-90％，比表面积为100-1800m²/g；

其制备方法，包括以下步骤：

(1)将预处理后的基底放入温度为60-300℃的多脉冲气相渗透设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的高纯氮气吹扫25-30min，其中，氮气流速为50-100sccm；

(2)将催化剂层的金属源加热至60-120℃，并以脉冲形式泵入反应腔体内；进行第一次氮气吹扫，然后将氧源以脉冲形式泵入反应腔体内，进行第二次氮气吹扫，完成一个沉积循环；

(3)重复沉积循环2-10000次。

2.根据权利要求1所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述催化剂层是通过多脉冲气相渗透法在基底层上通过化学键原位生成的。

3.根据权利要求1所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述催化剂层的表面张力为0-50μN，气泡在电极表面的接触角＞150°。

4.根据权利要求1所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述催化剂层为金属基纳米薄膜、金属氧化物基纳米薄膜或合金纳米薄膜。

5.根据权利要求4所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述催化剂层为Pt基纳米薄膜以及Pt分别与Co、Ir、Pd、W、Ni、Fe、Cu的合金纳米薄膜。

6.根据权利要求1所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述基底层与水的接触角＜5°。

7.根据权利要求6所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述基底层表面含有大量的含氧基基团，选自-COOH、-OH、内酯基中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述基底层的微纳结构指的是纳米线阵列结构、框架网络结构、泡沫类结构。

9.根据权利要求1所述的多级孔道结构的电催化析氢电极，其特征在于，所述基底层为金属纳米线阵列、金属泡沫材料、半导体基纳米线阵列、半导体泡沫材料或非金属基泡沫材料。

10.一种如权利要求1-9任一所述多级孔道结构的电催化析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将预处理后的基底放入温度为60-300℃的多脉冲气相渗透设备的反应腔体内，用纯度为99.999％的高纯氮气吹扫25-30min，其中，氮气流速为50-100sccm；

(2)将催化剂层的金属源加热至60-120℃，并以脉冲形式泵入反应腔体内；进行第一次氮气吹扫，然后将氧源以脉冲形式泵入反应腔体内，进行第二次氮气吹扫，完成一个沉积循环；

(3)重复沉积循环2-10000次。

11.根据权利要求10所述多级孔道结构的电催化析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中催化剂层的金属源以脉冲形式泵入反应腔体内时，脉冲时间为0.1-1s，暴露时间为5-30s。

12.根据权利要求10所述多级孔道结构的电催化析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氧源以脉冲形式泵入反应腔体内时，脉冲时间为0.05-1s，暴露时间为8-20s。

13.根据权利要求10所述多级孔道结构的电催化析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氮气吹扫所用氮气的纯度为99.999％，氮气的流速为50-80sccm；第一次氮气吹扫时间为10-35s，第二次氮气吹扫时间为15-30s。