[发明专利]一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法

权利要求书

1.一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)预处理：

将新鲜川芎茎叶打成浆后与石油醚和蒸馏水混匀；

(2)超声法提取川芎茎叶挥发油：

将步骤(1)所得的混合物用超声法提取，提取结束后，减压抽滤，得滤液A和残渣A，将滤液A离心后分为石油醚层B和水层B；将石油醚层B加入旋转蒸发仪中回收石油醚，得淡黄色油状液体，将其置于通风橱中，挥发残余石油醚至油状液体恒重后，即得川芎茎叶挥发油；

(3)川芎茎叶挥发油的纯化：

将步骤(2)得到的川芎茎叶挥发油与无水乙醇混合，搅拌均匀，冷冻后减压抽滤，滤除析出物得滤液B，将滤液B转入旋转蒸发仪中，在50～60℃条件下进行旋蒸，回收滤液B中的乙醇，得纯化后的淡黄色透明的川芎茎叶挥发油；

(4)超声法提取绿原酸：

将步骤(2)中的水层B与乙醇水溶液混合后与步骤(2)中的残渣A混匀，超声法提取，超声结束后，过滤除去残渣，得滤液C；

(5)绿原酸的分离纯化：

将滤液C转入旋转蒸发仪中，在50～70℃条件下旋蒸，得浓缩液；将浓缩液的pH值调节为1～3，然后用4～6倍体积的乙酸乙酯分两次萃取，合并乙酸乙酯萃取液；将乙酸乙酯萃取液置于预处理的聚酰胺树脂柱中，先用pH值为3～4的稀盐酸冲洗，然后再用20～30vol％乙醇水溶液等度洗脱，收集洗脱液，浓缩、过滤后乙酸乙酯重结晶，得到绿原酸晶体。

2.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(1)中川芎茎叶与蒸馏水和石油醚的混合比例为川芎茎叶：蒸馏水：石油醚＝1kg：1～2L：2～4L。

3.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(2)所述超声法的超声功率为100～250W，超声时间为30～60min，超声温度为20～30℃，且超声提取过程中伴随搅拌器搅拌；所述滤液A的离心转速为3000～4000r/min，离心时间为10～15min；所述石油醚层B的旋蒸温度为30～60℃。

4.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(1)混合比例为川芎茎叶：蒸馏水：石油醚＝1kg：1L：3L，步骤(2)中超声时间为60min，超声功率为175W，超声温度为30℃。

5.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(3)所述无水乙醇的用量为2～4倍挥发油体积；所述冷冻温度为-20℃，冷冻时间为8～24h。

6.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(4)所述乙醇水溶液为90～98vol％乙醇水溶液，水层B与乙醇水溶液的混合体积比为2：1～6；所述超声法的超声功率为100～250W，超声时间为30～60min，超声温度为40～70℃。

7.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(4)中水层B与95vol％乙醇水溶液的混合体积比为1L：3L，超声时间为30min，超声功率为250W，超声温度为70℃。

8.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(5)所述聚酰胺树脂柱的预处理方法为，将聚酰胺树脂用90～95vol％乙醇水溶液浸泡12～24h，然后用水洗涤至中性，再用3～8wt％氢氧化钠水溶液浸泡8～12h，用水洗至中性，再用4～10wt％醋酸水溶液浸泡8～12h，然后用水洗至中性，备用。

9.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(5)所述稀盐酸的用量为1～2BV，20～30vol％乙醇水溶液用量为3～5BV，20～30vol％乙醇水溶液的洗脱流速为1.5～2.5BV/h，其中，所述的BV表示柱体积单位。

10.根据权利要求1所述的一种同时从川芎茎叶中提取挥发油和绿原酸的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)所用的石油醚的沸程为30～60℃。