[发明专利]一种高非线性压敏陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将柠檬酸和质量分数为20%四氯化锡溶液混合，进行恒温搅拌，即得反应液，按质量比1∶12在反应液中滴加0.5mol/L的氨水，继续搅拌1～2h，自然冷却后过滤即得沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，即得反应物，调节反应物的pH值，即得溶胶A；

（2）将硬酸酯在温度为80～90℃下加热熔融5～10min，即得熔融物，将硝酸镁和熔融物混合，继续搅拌，即得溶胶B；

（3）将硅溶胶、溶胶A和溶胶B混合，进行搅拌凝胶处理，即得半成品，将半成品置于温度为60～70℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨即得复合气凝胶；

（4）取氧化锌、氧化铋、复合气凝胶、无水乙醇，将氧化锌、氧化铋、复合气凝胶和无水乙醇混合置于球磨罐中进行球磨处理，即得混合物料，将混合物料置于温度为60～80℃的烘箱中干燥至恒重，即得混合干物料，将混合干物料置于马弗炉中进行保温处理，冷却至室温，即得基料A；

（5）将基料A置于球磨罐中继续球磨3～4h后并干燥至恒重，即得基料B，按质量比1∶3将聚氨酯橡胶和基料B混合，在转速为600～800r/min下搅拌30～40min，即得前驱体，将前驱体进行热压处理，即得坯体，将坯体置于马弗炉中保温烧结，随炉温冷却即得高非线性压敏陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的恒温搅拌步骤为：按质量比1∶6将柠檬酸和质量分数为20%四氯化锡溶液混合，在温度为40～70℃，搅拌速度为400～500r/min下恒温搅拌15～20min。

3.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节反应物的pH值步骤为：将反应物加热至温度为40～70℃，并用饱和草酸溶液调节体系的pH值为1.5～2.0。

4.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌步骤为：按质量比1∶4将硝酸镁和熔融物混合，在搅拌速度为200～300r/min下继续恒温搅拌15～20min。

5.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌凝胶处理步骤为：按质量比2∶1∶1将硅溶胶、溶胶A和溶胶B混合，在温度为60～70℃，搅拌速度为300～400r/min下搅拌凝胶1～2h。

6.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氧化锌、氧化铋、复合气凝胶、无水乙醇之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40～50份氧化锌、20～30份氧化铋、20～30份复合气凝胶、100～120份无水乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的球磨处理步骤为：将氧化锌、氧化铋、复合气凝胶和无水乙醇混合置于球磨罐中，在转速为200～300r/min下球磨8～12h。

8.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的保温处理步骤为：将混合干物料置于马弗炉中，在温度为900～950℃下保温3～4h。

9.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的热压处理步骤为：将前驱体在压力为10～15MPa，温度为150～170℃下热压10～15min。

10.根据权利要求1所述的一种高非线性压敏陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的保温烧结步骤为：将坯体置于马弗炉中，以5～7℃/min的升温速率升温至500～550℃下保温1～2h后，以3～5℃的升温速率升温至温度为1100～1200℃下烧结2～3h。