[发明专利]一种柠檬酸螯合锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种柠檬酸螯合锌的制备方法，属于微量元素肥料制备领域。具体制备方法为，称取质量比为1:(0.9‑1.1):(2.0‑3.0)的柠檬酸(以C₆H₈O₇计)、硝酸锌(Zn(NO₃)₂计)、水(以H₂O计，含柠檬酸和硝酸锌中结晶水)，搅拌溶解后用氨水调节pH值为5‑6.5，在40℃‑70℃下反应100‑180min，反应结束后加入乙醇，析出白色沉淀，分离出沉淀，干燥得柠檬酸螯合锌；该制备方法简单，制备得到的柠檬酸螯合锌水溶性和稳定性好，反应螯合率(产率)在90％以上。制备的柠檬酸螯合锌可直接作为水溶肥料使用，也可作为原材料添加到复混肥料之中。

技术领域

本发明涉及一种肥料或肥料原料，具体一点是微量元素肥料或原料，确切地说是一种柠檬酸螯合锌的制备方法。

背景技术

微量元素锌是植物生长发育必需的营养元素之一，具有提高植物抗性、促进光合作用、增产提质的功效。当施用无机态锌肥例如硫酸锌、硝酸锌时，不可避免要受土壤酸碱度、以及诸如磷酸盐、碳酸盐等因素的影响，使锌离子直接产生沉淀，不利于作物的吸收，同时造成肥料利用率的降低；而螯合态的锌则能解决这一问题。目前农业领域使用的螯合锌大多为乙二胺四乙酸锌钠(EDTA-Zn，锌含量：14.0％-15.0％)、氨基酸螯合锌(锌含量在13％左右)，前者价格昂贵，后者螯合力不强；柠檬酸螯合锌(锌含量大于16％)具有成本低、锌含量高等优点，既可以作为复合肥或复混肥原料，又可以直接作为肥料施用，具有良好的发展前景。

柠檬酸锌是白色粉末，微溶于水。柠檬酸螯合锌是白色结晶粉末，易溶于水，不溶于乙醇。部分报道没有很好将柠檬酸锌与柠檬酸螯合锌区分开来，关于柠檬酸螯合锌合成的报道很少，有以乙酸锌和柠檬酸为原料，在160℃反应3天得到柠檬酸锌配合物；有以柠檬酸、硝酸锌和氢氧化钾为原料，在120℃水热反应3天合成柠檬酸锌配位聚合物；有以硝酸锌、柠檬酸为原料，在150℃反应20个小时制得柠檬酸锌配合物。这些方法均存在反应温度高、反应时间长的缺点，而且并未对产物结构进行表征。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种柠檬酸螯合锌的制备方法；

为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为一种柠檬酸螯合锌的制备方法，包括以下步骤：

S1、将柠檬酸、硝酸锌和水按照1:(0.9-1.1):(2.0-3.0)的质量比混合，其中柠檬酸以C₆H₈O₇计、硝酸锌以Zn(NO₃)₂计、水以H₂O计且包含柠檬酸和硝酸锌中结晶水，加入调节剂调节混合溶液的pH为5-6.5，置于40℃-70℃温度下反应100-180min；

S2、向上述反应溶液中加入乙醇，乙醇与水的质量比为(7-10):1，其中乙醇以C₂H₅OH计、水以H₂O计且包括反应体系中所有的水，分离析出的固体经干燥处理，得到柠檬酸螯合锌。

作为柠檬酸螯合锌制备方法的进一步改进：

优选的，所述柠檬酸为无水柠檬酸(C₆H₈O₇)或一水合柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)。

优选的，所述硝酸锌为六水合硝酸锌(以Zn(NO₃)₂·6H₂O计)。

优选的，步骤S1所述的调节剂为氨水。