[发明专利]镍铁合金中镍含量测定方法及其样品制备工艺

说明书

本发明公开了一种镍铁合金中镍含量测定方法及其样品制备工艺，属于分析检测技术领域。本发明为弥补上述现有工艺的缺点，提供了一种镍铁合金中镍含量测定方法的样品制备工艺，包括：采用过氧化钠为熔剂，在坩埚中于700～850℃进行一次或二次熔融，保证了样品完全熔解的效果，同时使熔剂与样品缓慢发生高温复分解反应，实现镍铁合金元素的充分氧化以及与熔剂的结合，熔融物不嘣溅，无损失，避免使用大量的酸性试剂，更加环保绿色；本发明效率高，可批量熔样，样品无损失，可圆满解决镍铁合金的难熔融难题，并且检测结果准确。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种镍铁合金中镍含量测定方法及其样品制备工艺。

背景技术

镍铁是包含镍金属和铁的镍铁合金，在炼钢工业中作为合金元素添加剂，可提高钢的抗弯强度和硬度，在铸铁中可使其结构均匀，密度提高，也可用作含镍或含镍铬铸铁轧辊及其他铸造合金加入剂。根据镍金属含量的高低分为高镍铁、中镍铁和低镍铁。

镍铁中镍含量测定的国际标准为ISO 6352-1985《二甲基乙二肟重量分析法》，国家标准为GB/T 30072-2013《EDTA滴定法》、GB/T 21933.1-2008《丁二肟重量法》和GB/T24198-2009《波长色散X射线荧光光谱法》，其中GB/T 21933.1-2008是等同采用ISO 6352-1985《二甲基乙二肟重量分析法》。经文献检索发现，目前关于镍含量的测定方法，镍含量在2％以上时，应用最多的就是丁二酮肟重量法和EDTA滴定法。如GB/T 223.25-1994《钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量》、YS/T 928.2-2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第2部分：镍量的测定丁二酮肟重量法》、YS/T 953.1-2014《火法冶炼镍基体料化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法》、YS/T1006.1-2014《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定EDTA滴定法》。

以上所有分析方法标准中，除X荧光法采用的是对合金块打磨表面，直接测定外，其他的湿法分析，不论国家标准还是国际标准，都是大量使用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等危险化学品，产生大量废酸和废气，特别是高氯酸冒烟分解样品时产生大量的高氯酸白烟；例如CN109060777 A中采用盐酸和硝酸加热溶解测试样品、CN1001294897 A中采用混合酸即硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等微波消解样品、CN 102928422 A中采用氟化铵及硝酸溶解试样并对试样氟化。目前无高氯酸烟雾回收处理的有效环保措施，所以这种酸分解法环境污染严重。

因此，急需开发一种绿色环保的镍铁合金中镍含量测定方法。

发明内容

本发明为弥补上述现有工艺的缺点，首先提供了一种镍铁合金中镍含量测定方法的样品制备工艺，其包括以下步骤：

A、称取镍铁合金试样；

B、将称取的试样放入预先加有过氧化钠的坩埚中，然后再在试样上面覆盖过氧化钠，将坩埚于700～850℃熔融，熔融结束，冷却至室温；

C、将冷却后的坩埚放入预先盛有水的烧杯中，浸取至熔融物浸取完全；用水洗净坩埚，将坩埚取出，向试液中滴加盐酸至试液清亮；若发现试液中有不溶样品颗粒，按照D步骤进行；若无不溶颗粒，则将试液直接转入容量瓶中后，按照E步骤进行；

D、将试液过滤，用水洗涤滤纸和沉淀，滤液和洗涤液收集于容量瓶中，将洗涤后的沉淀和滤纸放回坩埚中，干燥后加热灰化滤纸，灰化完成后，取出坩埚，加入过氧化钠，700℃～850℃熔融，熔融结束，冷却至室温；将冷却后的坩埚放入预先盛有水的烧杯中，盖上表面皿浸取，至熔融物浸取完全，用水洗净坩埚，将坩埚取出，滤液合并于容量瓶中；

E、将容量瓶中试液稀释至刻度，定容，摇匀。

其中，上述镍铁合金中镍含量测定方法的样品制备工艺中，所述镍铁合金试样为粒状、钻或铣屑，其粒度为-0.180mm。