[发明专利]一种反蛋白石型大孔/介孔氮掺杂碳微球及其制备方法

权利要求书

1.一种反蛋白石型大孔/介孔氮掺杂碳微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将F-SiO₂纳米粒子进行洗涤，将洗涤后的F-SiO₂纳米粒子、水、非极性溶剂和乳化剂混合，得到反相乳液；将所述反相乳液静置，得到F-SiO₂胶体晶体微球；

B)将丙烯腈和丙烯腈/引发剂混合液中的一种注入所述F-SiO₂胶体晶体微球，并引发丙烯腈聚合，得到聚丙烯腈/F-SiO₂复合微球；

C)将所述聚丙烯腈/F-SiO₂复合微球碳化，得到氮掺杂C/F-SiO₂复合微球；

D)将所述氮掺杂C/F-SiO₂复合微球进行刻蚀，得到反蛋白石型大孔/介孔氮掺杂碳微球；

所述F-SiO₂纳米粒子的制备方法具体为：

将乳化剂、催化剂、水相、油相和共溶剂混合，再与正硅酸烷基酯反应；

所述水相与油相的体积比为1:1，所述油相为环己烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的一种或多种，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述共溶剂为异丙醇，所述催化剂为尿素。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述F-SiO₂纳米粒子的粒径为50～500nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述F-SiO₂纳米粒子的洗涤采用乙醇和水交替洗涤，直至洗涤后F-SiO₂纳米粒子分散于水中Zeta电势为-25～-5mV。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，在反相乳液中，所述F-SiO₂纳米粒子的含量为3～20wt％；所述乳化剂为Span80和Hypermer2296中的一种或两种，所述非极性溶剂为煤油和正十六烷中的一种或两种；静置温度为20～50℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述聚合的引发方式为辐射引发聚合或加热引发聚合；所述辐射引发聚合采用⁶⁰Coγ射线，辐照前通氮气除氧，吸收剂量率为70～100Gy/min，辐照时间为17～96h，相应的吸收剂量为100～400kGy；所述加热引发聚合的温度为40～50℃，反应时间为12～24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述碳化在惰性气氛下进行，所述碳化的升温速率为1～20℃/min，温度为500～700℃，时间为60～180min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述刻蚀在氢氟酸溶液中进行，所述刻蚀的温度为40～60℃，时间为8～12h。

8.权利要求1所述的制备方法所制备的反蛋白石型大孔/介孔氮掺杂碳微球，具有由氮碳骨架形成的三维贯通的大孔构成的笼孔状结构，所述大孔的内壁为纤维状多孔表面。

9.根据权利要求8所述的反蛋白石型大孔/介孔氮掺杂碳微球，其特征在于，所述笼孔状结构中的大孔的尺寸为50～250nm。