[发明专利]一种具有双梯度结构的聚醚酰亚胺基复合介质及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010455964.0 | 申请日: | 2020-05-26 |
公开(公告)号: | CN111575918B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 迟庆国;薛金鹏;冯宇;张天栋;张月;张昌海;王暄 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H1/4326;D01F6/78;D01F1/10;H01G4/14;H01G9/07 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 梯度 结构 聚醚酰亚 胺基 复合 介质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有双梯度结构的聚醚酰亚胺基复合介质,其特征在于,以聚醚酰亚胺为基体,由含有BNNS的填料层与含有BZCT@SiO2 NFs的填料层逐层交替纺丝并经热压和淬火工艺获得,其中各层BNNS填料层中BNNS的体积分数呈先降低后升高的梯度变化,各层BZCT@SiO2NFs填料层中BZCT@SiO2 NFs的体积分数呈先升高后降低的梯度变化;
所述复合介质由6层含有BNNS的填料层和5层含有BZCT@SiO2 NFs的填料层逐层交替组成,其中各填料层中填料及其体积含量依次为:
9.0vol.%BNNS、0.5vol.%BZCT@SiO2 NFs、6.0vol.%BNNS、1.0vol.%BZCT@SiO2 NFs、3.0vol.%BNNS、1.5vol.%BZCT@SiO2 NFs、3.0vol.%BNNS、1.0vol.%BZCT@SiO2 NFs、6.0vol.%BNNS、0.5vol.%BZCT@SiO2 NFs、9.0vol.%BNNS。
2.一种如权利要求1所述具有双梯度结构的聚醚酰亚胺基复合介质的制备方法,其特征在于,将BNNS和BZCT@SiO2 NFs分别均匀分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中,分别加入PEI颗粒,配制所需各梯度BNNS体积分数的PEI-BNNS纺丝前驱液和各梯度BZCT@SiO2 NFs体积分数的PEI-BZCT@SiO2 NFs纺丝前驱液;将所得PEI-BNNS纺丝前驱液和PEI-BZCT@SiO2 NFs纺丝前驱液按照各填料层填料及其体积含量要求的顺序依次逐层进行高速静电纺丝,得到双梯度结构的聚醚酰亚胺基复合湿膜,将所述湿膜依次进行烘干处理、阶梯式热压处理和淬火处理,得到致密的填充相体积含量呈双梯度结构分布的聚醚酰亚胺基复合介质。
3.根据权利要求2所述一种具有双梯度结构的聚醚酰亚胺基复合介质的制备方法,其特征在于,所述BNNS的制备方法为:将BN原材料置于质量浓度为5~10%的氢氧化钠溶液中,依次经搅拌、转动速度为450~600r/min的球磨处理10~48h、超声功率为50~90W的超声分散处理24~48h、去离子水和无水乙醇交替清洗、烘干、研磨后得到剥离的BNNS。
4.根据权利要求2或3所述一种具有双梯度结构的聚醚酰亚胺基复合介质的制备方法,其特征在于,所述BZCT@SiO2 NFs的制备方法为:按照八水合氢氧化钡、氢氧化钙、乙酰丙酮锆和钛酸四丁酯的摩尔比为0.04~1.20:0.04~0.35:0.01~0.25:0.40~2.20将八水合氢氧化钡、氢氧化钙、乙酰丙酮锆和钛酸四丁酯溶解在乙酸和乙酰丙酮的混合溶液中,室温下搅拌至澄清后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌至完全溶解,使聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的浓度为0.1~1.0g/10ml,陈化后得到BZCT纺丝前驱体溶液,所得BZCT纺丝前驱体溶液依次经低速静电纺丝、煅烧、研磨后得到BZCT NFs,将所得BZCT NFs加入去离子水中,再向其中加入十六烷基三甲基溴化铵和氨水,一定温度下搅拌得到分散液,将正硅酸乙酯与无水乙醇混合后逐滴加入所得分散液中,一定温度下搅拌后经离心收集沉淀、洗涤、烘干、研磨后得到BZCT@SiO2 NFs。
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