[发明专利]分子量分布可调控的嵌段聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010456948.3 申请日: 2020-05-26
公开(公告)号: CN111440279B 公开(公告)日: 2022-04-01
发明(设计)人: 程振平;倪媛媛;张丽芬;朱秀林 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00
代理公司: 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 代理人: 苏张林
地址: 215000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 分子量 分布 调控 聚合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种分子量分布可调控的嵌段聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将第一聚合单体、封端剂、引发剂在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中于20-30℃下发生光照聚合,其中光照的波长为390-590nm,反应完全后得到聚甲基丙烯酸酯;所述第一聚合单体为甲基丙烯酸酯类单体,所述封端剂为丙烯酸酯类单体、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种,所述引发剂为碘代化合物;

(2)将大分子引发剂、第二聚合单体、催化剂、配体在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中于20-30℃下发生聚合反应,反应完全后得到嵌段共聚物;所述大分子引发剂为步骤(1)制备得到的聚甲基丙烯酸酯,所述第二聚合单体为丙烯酸酯类单体、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种,所述催化剂为铜,所述配体为胺类化合物或联吡啶。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述第一聚合单体、封端剂和引发剂的摩尔比为100-75:1-25:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述甲基丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)和步骤(2)中,所述丙烯酸酯类单体分别独立地选自丙烯酸正丁酯和/或聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述碘代化合物选自2-碘-2-甲基丙腈和/或2-碘-2-苯基乙酸乙酯。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述聚甲基丙烯酸酯的分子量分布指数为1.21-1.62;所述聚甲基丙烯酸酯的分子量为2700-10700g/mol。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,反应时间为3-18h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述大分子引发剂、第二聚合单体、催化剂和配体的摩尔比为50~90:1:0.5~1。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述胺类化合物为三(2-氨基乙基)胺、三(2-二甲基氨乙基)胺和三(2-吡啶甲基)胺中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述嵌段共聚物的分子量分布指数为1.29-1.47;所述嵌段共聚物的分子量为15800-23900g/mol。

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