[发明专利]采用单原子钯膦配体制备Z-构型-1,2-二锡取代烯烃的方法在审
申请号: | 202010459158.0 | 申请日: | 2020-05-27 |
公开(公告)号: | CN113735896A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 李婷婷;黄文雍;李文豪;唐海涛;潘英明 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;B01J31/24;B01J35/04 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 覃永峰 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 原子 钯膦配 体制 构型 取代 烯烃 方法 | ||
1.采用单原子钯膦配体制备Z-构型-1,2-二锡取代烯烃的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备单原子钯膦配体多孔聚合物催化剂Pd1@POL-1:采用溶剂热法使膦配体单元与过渡金属盐在均相条件下形成单原子分散的金属/配体催化体系,最后通过自身聚合得到单原子钯膦配体多孔聚合物催化剂Pd1@POL-1;
2)采用单原子钯膦配体多孔聚合物催化末端炔烃的双锡化加成反应制备Z-构型的1,2-二锡取代烯烃产物。
2.根据权利要求1所述的采用单原子钯膦配体制备Z-构型-1,2-二锡取代烯烃的方法,其特征在于,步骤1)中所述单原子钯膦配体多孔聚合物催化剂Pd1@POL-1的合成通式为:
所述单原子钯膦配体多孔聚合物催化剂Pd1@POL-1的制备过程为:将通式中100mg的S1即三(2-甲氧基-5-乙烯基苯基)膦和12mg的双三苯基磷二氯化钯溶解在5mL的三氯甲烷中,在室温下搅拌3小时,随后添加2,2'-偶氮二(2-甲基丙腈)(AIBN,10mg),将混合物转移至80℃的高压釜中反应24小时,抽滤除去四氢呋喃,获得白色固体Pd1@POL-1。
3.根据权利要求1所述的采用单原子钯膦配体制备Z-构型-1,2-二锡取代烯烃的方法,其特征在于,步骤2)中所述的催化末端炔烃的双锡化加成反应通式为:
所述催化末端炔烃的双锡化加成反应的过程为:在氮气氛围下,将15.5mg的Pd1@POL-1加入干燥的带支口的反应管中,用橡胶隔膜密封反应管,并加入2mL蒸馏过的四氢呋喃,随后加入1当量炔烃,将1当量三丁基氢化锡滴加到反应管中,将反应混合物在室温下搅拌16小时,通过TLC监测至反应完成,将溶液过滤后用乙酸乙酯洗涤,进行抽滤,粗产物通过硅胶柱色谱法直接纯化,用石油醚、乙酸乙酯和1%三乙胺洗脱,得到相应的Z-构型双锡取代烯烃产物。
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