[发明专利]一种微波固化反应系统及其微波固化和定量评价微波固化反应非热效应的方法

权利要求书

1.一种微波固化反应系统，包括等温反应单元、红外原位检测单元，其特征在于：所述等温反应单元中包括位于微波谐振腔内的微波发射单元和等温反应器，以及与微波谐振腔连接的温控循环单元；所述红外原位检测单元与等温反应单元中的等温反应器连接。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：

所述的温控循环单元包括导热硅油循环管路和与其连接的恒温控制平台；和/或，

所述的等温反应单元中还包括变频器，所述的变频器与微波发射单元连接；和/或，

所述等温反应器中设置有模具；所述模具优选为动态热机械分析模具或傅里叶红外光谱仪测试模具。

3.一种根据权利要求1或2所述的系统来微波固化反应的方法，包括以下步骤：

(1)将待固化树脂加入到等温反应器中；

(2)通过变频器调变并稳定等温反应器的微波频率；

(3)恒温微波加热固化反应；

(4)利用红外原位检测单元得到的红外谱图监测反应程度。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的待固化树脂选自环氧树脂、不饱和聚酯中的至少一种，优选选自环氧树脂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)包括将待固化树脂和固化剂混合，搅拌均匀后得到混合物，浇注在模具中，加入到等温反应器中；所述模具为动态热机械分析模具。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的待固化树脂为环氧树脂时：

所述环氧树脂的环氧值范围为0.44～0.67；和/或，

所述环氧树脂为多官能度环氧树脂，选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的至少一种，优选选自缩水甘油醚类环氧树脂，更优选选自双酚A型环氧树脂；和/或，

所述的固化剂选自线性聚醚胺，优选选自线性聚醚胺的分子量为230～2000g/mol，胺值为0.95～8.1mmol/g，活泼氢当量60～514g/eq，更优选选自聚醚胺的分子量为230g/mol，胺值为7.5～8.1mmol/g，活泼氢当量为60g/eq；和/或，

以环氧树脂为100重量份来计，所述的固化剂用量为20～60重量份，优选为30～50重量份；和/或，

所述的环氧树脂固化反应还加入促进剂，所述的促进剂为胺类促进剂，优选选自2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；以环氧树脂为100重量份来计，所述的促进剂用量为0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份；和/或，

所述的混合物还要在真空条件下除气泡；和/或，

所述的微波频率为2400～2500Hz；和/或，

所述的恒温加热温度为10～250℃；和或，

所述的固化反应时间为2～5h。

7.一种根据权利要求1或2所述的系统定量评价微波固化反应非热效应的方法，包括以下步骤：

(1)将待固化树脂加入到等温反应器中；

(2)通过变频器调变并稳定等温反应器的微波频率；

(3)恒温微波加热固化反应；

(4)利用红外原位检测单元得到的红外谱图监测反应程度；

(5)将所述的步骤(4)中得到的红外谱图，结合公式计算得到微波固化反应的活化能和指前因子，来定量评价微波固化反应非热效应。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的定量评价微波固化反应非热效应的待固化树脂选自环氧树脂、不饱和聚酯中的至少一种，优选选自环氧树脂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)包括将待固化树脂和固化剂混合，将搅拌均匀后的混合物涂抹在溴化钾压片上，通过压片法形成双层溴化钾压片，加入到等温反应器中。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的待固化树脂为环氧树脂时：

所述的环氧树脂的环氧值范围为0.44～0.67；和/或，

所述的环氧树脂为多官能度环氧树脂，选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的至少一种，优选选自缩水甘油醚类环氧树脂，更优选选自双酚A型环氧树脂；和/或，

所述的固化剂选自线性聚醚胺，优选选自线性聚醚胺的分子量为230～2000g/mol，胺值为0.95～8.1mmol/g，活泼氢当量为60～514g/eq，更优选选自聚醚胺的分子量为230g/mol，胺值为7.5～8.1mmol/g，活泼氢当量为60g/eq；和/或，

以环氧树脂为100重量份来计，所述的固化剂用量为20～60重量份，优选为30～50重量份；和/或，

所述的环氧树脂固化反应还加入促进剂，所述的促进剂为胺类促进剂，优选选自2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；以环氧树脂为100重量份来计，所述的促进剂用量为0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份；和/或，

所述的混合物还要在真空条件下除气泡；和/或，

所述的微波频率为2400～2500Hz；和/或，

所述的恒温加热温度10～250℃；和或，

所述的固化反应时间为2～5h；和/或，

所述的溴化钾压片的厚度为0.7～0.8mm，直径为13～15mm；和/或，

所述的搅拌均匀后的混合物的涂片厚度为0.8～0.9mm。