[发明专利]三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料的制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将钴源溶解在乙二胺溶液中，获得钴源–乙二胺前驱体；将钛源溶解在丙三醇的水溶液中，获得钛源–丙三醇前驱体；将钴源–乙二胺前驱体和钛源–丙三醇前驱体加入到碱溶液中，混合均匀后在180～220℃下反应12～48h，反应结束后离心、洗涤、干燥，即得到三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料。本发明制得的钴钛尖晶石纳米材料具有球形花状微观形貌，且表现出单分散、纯相晶型、孔道结构发达(～10.8nm)和比表面积大(113.6m²·g^–1)等特点。本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉、方便快捷的优点，且产量大，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及多相催化技术领域，尤其涉及一种三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料的制备方法及其应用。

背景技术

近年来，由于工业废水及生产污水的肆意排放，大量有机污染物侵袭水体环境，造成严重的水资源污染问题。高级氧化技术，以产生强氧化活性自由基为特点，在有机废水处理方面表现出优异的性能和良好的应用前景，其中，硫酸根自由基(SO₄^–·)具有半衰期长(30～40μs)、氧化还原电位高(2.5～3.1 V)等优势，受到众多研究者关注。目前，钴基催化剂被证明是活化过硫酸盐产生硫酸根自由基的首选。研究和开发新型高效钴基催化剂仍然存在挑战。钴钛尖晶石(Co₂TiO₄)具有稳定的晶型结构，广泛应用于颜料行业，是一种潜在的高效钴基高级氧化催化剂，目前尚未出现关于该材料在高级氧化领域的研究报道，并且现有合成方法不仅条件苛刻，而且制备出的材料往往形貌结构无规则、伴有杂相物质、比表面积较小。因此，发展简单的方法制备形貌规整、晶型优异的高效钴基异相催化剂纳米材料兼具研究意义和应用价值。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料Co₂TiO₄的“一步”水热制备方法，还提供了该钴钛尖晶石纳米材料活化过硫酸盐催化降解有机污染物的应用。

本发明提供一种三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1，制备钴源–乙二胺前驱体：将钴源溶解在乙二胺溶液中，获得钴源–乙二胺前驱体；

S2，制备钛源–丙三醇前驱体：将钛源溶解在丙三醇的水溶液中，获得钛源–丙三醇前驱体；

S3，将步骤S1的钴源–乙二胺前驱体和步骤S2的钛源–丙三醇前驱体加入到碱溶液中，混合均匀后在180～220℃下进行高温水热反应12～48h，反应结束后离心、洗涤、干燥，即得到三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料Co₂TiO₄。

进一步地，步骤S1中使用的钴源为二价钴盐，可以为CoCl₂·6H₂O、CoC₂O₄·4H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O；钴源与乙二胺的物质的量比为1:100。

进一步地，步骤S2中使用的钛源为钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯，钛源与丙三醇的物质的量比为1:400。

进一步地，钴源和钛源的物质的量比为1:(0.5～2)。

进一步地，碱溶液选用浓度为4mol/L的NaOH溶液。

进一步地，离心过程中离心机的转速为3000～10000rpm，离心时间为3min，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。

本发明还提供了利用上述制备方法制得的三维多级花状钴钛尖晶石纳米材料。