[发明专利]一种粗硒中硒的定量分析方法

说明书

本发明所述的粗硒中硒的定量分析方法，包括S1.将粗硒和分散剂配比为：分散剂的质量比≤50％混合，压制成样片；S2.将多个含量不同且已知硒含量的粗硒制作成标准样片，使用能量色散X射线荧光光谱仪测定标准样片的硒元素的荧光强度值，绘制标准样片的硒含量与相应荧光强度值的对应关系标准曲线；S3.使用能量色散X射线荧光光谱仪测定已制备好的待测样品的样片的硒元素的荧光强度值，根据标准曲线上的荧光强度值，得到待测样品的硒含量。本发明样片制备方法独特，加入了具有分散性质的锂盐以实现样片的成型。该样片适合能量色散X射线荧光光谱法对粗硒中硒含量的定量检测。本发明检测时间短、效率高，操作简单，测量结果准确。

技术领域

本发明涉及化学分析方法技术领域，更具体地，涉及一种粗硒中硒的定量分析方法。

背景技术

通常，在铜电解阳极泥提取金银的过程中，会产生具有回收价值的副产品，例如，可用于制备氧化硒和精硒的粗硒。粗硒工艺使用硫酸焙烧法，铜电解阳极泥与浓硫酸混合后加入到回转窑进行酸化焙烧，控制一定的温度，使其中的铜转化成水溶性的硫酸铜，硒转化成二氧化硒进入吸收塔，然后与炉气中的二氧化硫反应而得到粗硒，使得样品中含有少量硫酸。粗硒中主要成分为硒，含量为70％到98％。还含有硫、铜、银、砷等杂质元素，因其含有少量硫酸和水分，样品有一定粘性。如果要利用这些粗硒，首先需要对粗硒中硒含量进行准确测定，这对于后续氧化硒和精硒等化工产品的生产过程至关重要。

粗硒中硒含量测定包括常用重量法和滴定法，如YS/T 1084.3-2018《粗硒化学分析方法第3部分：硒量的测定盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法》。重量法和滴定法进行硒含量的检测时，其优点在于检测结果的重现性好，结果稳定。然而，这两种方法的测定结果准确性受到样品中其它元素的影响。其次，样品处理需要用到大量酸和其它试剂，分析耗时约1天，不能满足生产快速检测的要求，影响后续工艺的进度，且能耗大，使用的试剂污染环境。

为了提高检测效率，也有现有技术采用波长色散X射线荧光光谱法进行铜电解阳极泥中金属元素含量的检测，这些金属元素包括硒，但并不是针对硒的检测。例如，申请号为201510027996.X，主题为铜阳极泥中金属元素含量的测定方法。由于铜电解阳极泥提取金银的过程中硒含量为15％以下，所以，该技术方案并不适合粗硒中硒含量的准确检测。

综上，目前粗硒中硒含量的检测方法，存在检测时间长、能耗大、环境污染的缺陷。粗硒样品含有硫酸，如果采用波长色散荧光光谱(WD-XRF)法，样片在真空下会产生腐蚀性气体，对仪器造成损伤。因此，目前仍缺少一种既能够快速准确的进行粗硒中硒定量分析，同时又能够降低样片中挥发性腐蚀气体对设备的损伤、减少环境污染的方法。

发明内容

本发明的首要目的在于针对上述缺陷和不足，提供一种检测效率高、腐蚀性降低、仪器设备使用寿命长久、检测环境兼容性高、操作简单的粗硒中硒的定量分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用的具体技术方案包括以下步骤：

S1.样片的制备：将粗硒和分散剂混合并搅拌均匀，压制成样片；其中分散剂占样片的质量比≤50％；

S2.标准样片的制备和绘制标准曲线：将多个含量不同且已知硒含量的粗硒制作成标准样片，使用能量色散X射线荧光光谱仪测定标准样品的硒元素的荧光强度值，绘制标准样品的硒含量与相应荧光强度值的对应关系标准曲线；

S3.测定待测样品的硒含量：使用能量色散X射线荧光光谱仪测定待测样品硒元素的荧光强度值，根据标准曲线上的荧光强度值，得到待测样品的硒含量。

所述步骤S1.中分散剂为锂盐或其他满足条件的试剂。优选的，采用碳酸盐。

进一步的，所述分散剂的粒度不小于200目。