[发明专利]一种富含表面缺陷的2D多孔TiO2 有效
申请号: | 202010461227.1 | 申请日: | 2020-05-27 |
公开(公告)号: | CN111646500B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 姜德立;张乾晓;李娣 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;B01J35/10;B01J35/00;B01J21/06 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富含 表面 缺陷 多孔 tio base sub | ||
1.一种富含表面缺陷的2D多孔TiO2纳米片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备氧化石墨烯GO粉末,备用:
(2)制备GO@Ti(OH)4复合材料:
取步骤1制备的GO置于无水乙醇中,并超声处理,得GO/乙醇混合溶液;
然后将TBOT的乙醇溶液,缓慢的加入到GO/乙醇混合溶液中,得TBOT/GO/乙醇混合溶液;
最后将乙醇水溶液,缓慢的加入到TBOT/GO/乙醇混合溶液中,再30~50℃进行油浴回流10~24h,得到GO@Ti(OH)4;沉淀物用乙醇反复洗涤离心收集,在烘箱中干燥后研磨,保存在干燥箱中;
(3)将步骤(2)得到的GO@Ti(OH)4置于管式炉中,在空气氛围下程序升温至煅烧温度,煅烧,得到2D多孔TiO2纳米片;
(4)将步骤(3)得到的2D多孔TiO2纳米片在还原性气氛下程序升温至煅烧温度,煅烧,得到富含表面缺陷的2D多孔TiO2纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨烯GO粉末的制备方法为:在烧杯A中加入1~2g石墨粉,然后将100~200mL浓度为98%的H2SO4和10~30mL浓度为85%的H3PO4在250mL的烧杯B中混合并在温和的搅拌下缓慢沿杯壁加入烧杯A中;将溶液转移事先预热的45~65℃的油浴锅中加热;随后,将5~10g KMnO4分批依次加入到混合液中,并使反应体系始终维持在45~65℃;在密封条件下剧烈搅拌6~15h后,使用注射器吸取30%的H2O2并从烧杯底部缓入慢注,同时反应溶液仍然要保持在45~65℃;观察到溶液的颜色从黑色到紫色,再到亮黄色的转变,直到没有气泡产生时停止注射;所得样品使用去离子水反复冲洗并离心直至pH值为5~6,得到的固体经冷冻干燥并保存在干燥箱中。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,GO/乙醇混合溶液中,GO和无水乙醇的用量比例为:70~100mg:160~200mL;超声处理的时间为20~50min;
TBOT的乙醇溶液的配制方法为:将1~2mL TBOT分散于8~10mL乙醇中;
乙醇水溶液的配制方法为:将1~2mL H2O分散于8~10mL乙醇中。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,煅烧温度为400~700℃,煅烧时间为2~5h;升温速率为2~5℃/min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,煅烧温度为400~700℃,煅烧时间为2~5h;升温速率为2~5℃/min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的还原性气氛为90vol.%氩气和10vol.%氢气的混合气。
7.如权利要求1~6任一所述制备方法制备的富含表面缺陷的2D多孔TiO2纳米片用于光催化产氢的用途。
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