[发明专利]一种无铅钙钛矿晶体CH3 在审
申请号: | 202010461450.6 | 申请日: | 2020-05-27 |
公开(公告)号: | CN111575798A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 苏静;黄一强;刘斌;陈韩;沈国柱;刘玉柱 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/08 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 常孟 |
地址: | 210044 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无铅钙钛矿 晶体 ch base sub | ||
1.一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)CH3NH3Br制备:将甲胺溶液和氢溴酸溶液混合,搅拌1h后得到无色透明溶液,然后将得到的无色透明混合溶液在80℃的烘箱中恒温蒸发24h,得到白色状CH3NH3Br粉末;
2)SnBr2制备:将氧化锡溶解在氢溴酸和次磷酸的混合酸溶液中,搅拌1h后得到无色透明的SnBr2溶液;
3)CH3NH3SnBr3溶液制备:将步骤1)制备的CH3NH3Br粉末溶解在步骤2)制备的SnBr2溶液中,加热至90℃后搅拌1h后得到无色透明CH3NH3SnBr3溶液;
4)将步骤3)得到的CH3NH3SnBr3溶液在90℃的温度下静置2h,然后降温至65℃,保持恒温至晶体析出且析出量不再变化,保证上层溶液为饱和溶液;
5)将降温后的CH3NH3SnBr3溶液上层饱和溶液转移到另一个预热的烧瓶中,然后降温至晶体析出,得到CH3NH3SnBr3晶体,生长结束后取出晶体并真空封装。
2.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述甲胺溶液和氢溴酸溶液的体积比为5:8;其中,甲胺溶液质量百分浓度为40.0%,氢溴酸溶液的质量百分浓度为48.0%。
3.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述氢溴酸和次磷酸的体积比为24:1;其中,氢溴酸溶液的质量百分浓度为48.0%,次磷酸的质量百分浓度为55.0~58.0%。
4.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述SnBr2溶液的溶液浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述CH3NH3SnBr3溶液的溶液浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于:步骤5)中,预热的烧瓶的预热温度为67℃。
7.根据权利要求1所述的一种无铅钙钛矿晶体CH3NH3SnBr3的制备方法,其特征在于:步骤5)中,以0.5℃/d的降温速率降温至晶体析出。
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