[发明专利]一种基于实验室X射线源的中能X射线吸收谱仪有效

专利信息
申请号: 202010461698.2 申请日: 2020-05-27
公开(公告)号: CN111650226B 公开(公告)日: 2023-08-25
发明(设计)人: 张林娟;王建强;于海生 申请(专利权)人: 中国科学院上海应用物理研究所
主分类号: G01N23/083 分类号: G01N23/083
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 邓琪
地址: 201800 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 实验室 射线 吸收
【说明书】:

发明提供一种基于实验室X射线源的中能X射线吸收谱仪,包括位于可移动且半径恒定的罗兰圆上的X射线源、弯曲晶体和探测器、设于弯曲晶体和探测器之间的样品台、运动调节机构和真空腔体;运动调节机构设置为驱动弯曲晶体和探测器运动和调节,并使得X射线源、弯曲晶体及探测器始终位于罗兰圆上;弯曲晶体、探测器、样品台和运动调节机构均设置于真空腔体的内部,X射线源设于真空腔体的外侧并与其固定连接。本发明将弯曲晶体、探测器、样品台和运动调节机构设置于真空腔体中,以保证光学路径为真空条件,降低光学路径上的空气吸收对X射线的衰减和空气中的背底散射,提高谱仪的最终计数率,搭建具有亚eV能量分辨率的中能X射线吸收谱谱仪。

技术领域

本发明涉及X射线吸收谱仪,特别涉及一种高分辨的基于实验室X射线源的中能X射线吸收谱仪。基于实验室X射线源的中能X射线吸收谱仪。

背景介绍

X射线吸收谱是随着同步辐射装置的发展而成熟起来的实验技术,是研究物质结构重要的方法之一,能够在固态、液态等多种条件下研究原子近邻局域结构,被广泛地应用于材料、生物、化学、环境和地质学等诸多领域。近边X射线吸收谱部分(XANES)对能量分辨率的要求较高,一般应小于待测元素吸收边的自然带宽,扩展边X射线吸收谱(EXAFS)要求能量分辨率与元素特定吸收边的自然带宽相当。谱仪的能量分辨率和计数率是谱仪研制的重要指标。

早期基于实验室光源的X射线吸收谱仪基本上都是能量分辨率不高的EXAFS谱仪,其适用的能量范围都在硬X射线波段5-20keV,主要包括平面晶体EXAFS谱仪、弯晶EXAFS谱仪、全反射EXAFS谱仪、色散EXAFS谱仪等。平面晶体虽然有高的能量分辨率,但是衍射效率低。

目前X射线弯晶谱仪主要包括Rowland circle(罗兰圆)型、VonHamos型、Johann型和Johansson型晶体谱仪。

其中,Von-Hamos型谱仪在能量扫描时不需要移动任何光学元件,可以获得更高的能量分辨率,但其收集的立体角较小故探测效率较低以及大的背底信号的影响谱仪的信噪比较差。Johansson型弯晶谱仪理论上是可以获得更高的能量分辨率,但是晶体的加工工艺限制了其最终性能。

随着微聚焦X射线源的发展及弯曲晶体工艺的改进,2014年华盛顿大学G.T.Seidler设计并搭建了一套基于实验室光源、Johann型弯曲晶体、“点对点能量扫描式”、亚eV能量分辨率的硬X射线波段(5-12keV)XAS谱仪,其能量分辨率较高,使用100W的X射线源在探测器处的计数率可以达到50kcps。Johann型弯晶谱仪收集的立体角较大,可以获得很高的探测效率,相比于Von-Hamos型弯晶谱仪具有更高的信噪比,但只有在背散射几何构型中才可以获得较高的能量分辨率,且在能量扫描时需要晶体和探测器进行联动扫描,对机械光学校准的要求较高。

罗兰圆成像原理是高分辨X射线吸收谱仪的理论基础,如图1所示,罗兰圆101的直径等于弯曲晶体102的曲率半径,将入射光放在罗兰圆101上,X射线源103和弯曲晶体102之间设有一限制狭缝105,X射线源103的X射线经过晶体进行能量单色,即经过晶体衍射后产生的各种波长的谱线都能在子午面方向上聚焦(子午面即罗兰圆面,垂直于罗兰圆面为弧矢面),其焦点(即探测器104)根据不同的布拉格角θ的大小排布于罗兰圆周的不同位置上,从而进行能量选择。

尽管基于罗兰圆原理的X射线吸收谱仪在实验室和同步辐射上有很多,但基于常规的实验室X射线源的中能X射线(2-5keV)吸收谱仪(Laboratory Tender X RayAbsorption Spectrometer,Lab-TXAS)还未见有报道,中能X射线谱仪相比于现有的硬X射线波段谱仪最大的难点在于:实验室光源在中能能量段的光子计数过低,使得测量信号太弱,分辨率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于实验室X射线源的中能X射线吸收谱仪,以提高其分辨率。

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