[发明专利]一种制备低氧高纯稀土金属的短流程方法

权利要求书

1.一种制备低氧高纯稀土金属的短流程方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1：以单一稀土氧化物或混合稀土氧化物为原料，制备原料时的灼烧温度比常规灼烧温度低100~200℃，原料的纯度不低于99.5%；

步骤2：原料的预处理，一定温度下脱除原料内含的游离水、结晶水；

步骤3：将原料加入电解槽进行熔盐电解，电解过程控制槽电压为6～30V，阴极电流密度1～30A/cm²，阳极电流密度0.1～8A/cm²，电解质为稀土氟化物和由碱金属、碱土金属氟化物作为添加剂组成的熔体，阴极析出稀土金属，并收集于坩埚内，熔盐电解包含两个阶段，第一个阶段按正常生产稀土金属的工艺参数进行即可，可保证较好的经济技术指标，第二个阶段为降低氧含量、提高纯度阶段，出金属前20～40min，实施减小进料量、适当增加极间距2～6cm、提高温度20～50℃、加大密封罩抽气强度及加入添加剂适当降低电解质粘度中的一种或多种操作的组合；

步骤4：浇铸罐酸洗除锈，氢还原、烘烤后，立刻将其连接到浇铸装置上并充入纯度大于99.999%的高纯氩气，待罐体内充满高纯氩气，用堵塞将注液管塞紧，继续充气，保证浇铸罐内微正压，浇铸罐两端为细薄管状的注液管和抽/充气管，注液管内径尽量小，但须保证注液过程稀土金属能在较短的时间内顺利流入浇铸罐内部，注液管需有一定的长度，浇铸过程注液管插入稀土金属熔液层内时，须保证浇铸罐罐体不接触熔体，注液管前端塞入堵塞，通入高纯氩气一段时间后，塞上堵塞浇铸罐内保持微正压，可保证罐内为充满高纯氩气的容器，可避免稀土金属熔液注入后被氧化，堵塞操作控制杆可实现堵塞的开合，控制杆有内置式和外置两种，浇铸过程控制杆与熔体接触部分的材质为钽金属、钨金属、钼金属、钨合金、钼合金，其余部分采用普通钢材，抽/充气管头部设有同主浇铸装置抽/充气管的密闭连接，便于浇铸罐的拆装；

步骤5：提出阴极，浇铸罐下降，将注液管从电解槽中心位置插入，穿过熔盐层，进入稀土金属熔液内部，打开堵塞，开始缓慢抽气，稀土金属熔液沿注液管流入浇铸罐内部，待稀土金属熔液注满浇铸罐，液面升至抽/充气管指定高度，用堵塞塞紧注液管，关闭阀门，提升浇铸罐将注液管从槽内提出，并迅速将浇铸罐的注液管和抽/充气管封闭，再将整个浇铸罐取下、冷却，浇铸罐内即制得低氧高纯稀土金属。

2.根据权利要求1中所述的制备低氧高纯稀土金属的短流程方法，其特征在于：步骤4中的浇铸罐的罐体、注液管、抽/充气管材质是碳钢、不锈钢，注液管和抽/充气管须有较好的延展性，便于浇铸完成后的封闭操作，堵塞的材质是石墨，堵塞采用锥形、球形能与管口形成良好密闭性的结构。

3.根据权利要求1中所述的制备低氧高纯稀土金属的短流程方法，其特征在于：步骤4中的浇铸罐的罐体、注液管、抽/充气管气密性良好，使用前需进行气密性检测，稀土金属连同整个浇铸罐作为产品，浇铸罐即为外包装，可有效避免稀土金属运输、贮存及使用过程的氧化、脏化，贮存一段时间的产品，在使用前须对浇铸罐外表面进行打磨、喷砂除氧化皮操作，稀土金属连同浇铸罐加入材料后，熔入材料中，改善材料的各种性能。

4.根据权利要求1中所述的制备低氧高纯稀土金属的短流程方法，其特征在于：步骤4中浇铸装置设一探测抽/充气管内稀土金属熔液液面的探头，其与堵塞控制杆、阀门、抽气压力控制单元及重量控制单元组成PID回路，待抽/充气管内稀土金属或合金熔液液面升至指定高度，自动控制抽气压力，塞上堵塞，关闭阀门，保证浇铸的稀土金属重量、质量统一，或者在铸装置设重量感应装置，待浇铸重量达到指定重量时，自动控制抽气压力，塞上堵塞，关闭阀门，重量、质量统一便于后序使用，浇铸罐内稀土金属的重量为0.5~10公斤。