[发明专利]一种CoAl-LDH/PANI修饰电极的制备方法

权利要求书

1.一种CoAl-LDH/PANI修饰电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1，类水滑石LDH的制备：

以疏水性离子液体BmimPF₆、TX-100和水微乳液体系为介质，制备混合盐微乳液A、碱微乳液B，混合盐微乳液A的水相为Co(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O水溶液，碱微乳液B的水相为NaOH水溶液；

根据微乳液中含水量不同，采用双微乳液共深沉的方法，将碱微乳液B逐滴加入到混合盐微乳液A中，室温下混合搅拌12h，静置老化12h，10000转离心10min，依次用乙醇和水洗涤，得到果冻状CoAl-LDH凝胶：CoAl-LDH_0.25，CoAl-LDH_0.2和CoAl-LDH_0.1；

S2，聚苯胺PANI的制备：

采用上述微乳液体系，配制苯胺微乳液A和引发剂微乳液B；采用双微乳液的方法，冰水浴条件下，将引发剂微乳液B逐滴加入到苯胺微乳液A中，搅拌混合，反应8h，10000r离心10min，依次用乙醇和水洗涤，得到翠绿色的PANI；

S3，CoAl-LDH/PANI的制备：

按CoAl-LDH:PANI质量比为1:1的比例将CoAl-LDH和PANI混合，将CoAl-LDH样品的乙醇分散液分别和PANI乙醇分散液超声混合反应6h，10000r离心10min，去离子水洗涤后分别得CoAl-LDH_0.25/PANI，CoAl-LDH_0.2/PANI和CoAl-LDH_0.1/PANI；

称取CoAl-LDH_0.1，以CoAl-LDH_0.1:PANI质量比为1:2、2:1的比例，分别制备CoAl-LDH_0.1/PANI_1/2和CoAl-LDH_0.1/PANI_2/1，与CoAl-LDH:PANI质量比为1:1所得的CoAl-LDH_0.1/PANI_1/1进行比较；

S4，CoAl-LDH/PANI修饰电极的制备：

将直径为3mm的玻碳电极GCE用氧化铝粉末抛光打磨至镜面，分别在稀硝酸和乙醇的混合液中超声洗涤，去离子水冲洗干净；将CoAl-LDH/PANI样品配制成浓度为1mg/mL的乙醇分散液，移液枪移取2μL的CoAl-LDH/PANI分散液滴涂在处理好的GCE表面，保持洁净状态下室温干燥，制得修饰电极CoAl-LDH/PANI/GCE。

2.根据权利要求1所述的一种CoAl-LDH/PANI修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，混合盐微乳液A和碱微乳液B的三组分含量相同；微乳液A的含水量不同，微乳液A的水相为0.2M的Co(NO₃)₂·6H₂O、0.1M的Al(NO₃)₃·9H₂O的混合盐水溶液，微乳液B的水相为0.7M的NaOH水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种CoAl-LDH/PANI修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，制备CoAl-LDH_0.25，CoAl-LDH_0.2、CoAl-LDH_0.1三个样品时微乳液体系的体积百分比分别为：LDH_0.25的BmimPF₆:TX-100:水为1.25:36.25:12.5；LDH_0.2的BmimPF₆:TX-100:水为1.25:38.75:10；LDH_0.1的BmimPF₆:TX-100:水为1.25:43.75:5；总体积均为50mL，三种微乳液体系中水含量所占的体积比分别为0.25，0.2和0.1。