[发明专利]一种二氧化硅掺杂/包覆铂碳催化剂的制备方法在审
申请号: | 202010462608.1 | 申请日: | 2020-05-27 |
公开(公告)号: | CN111584888A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 王双印;黄根;杜石谦;王东东 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 掺杂 包覆铂碳 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅掺杂/包覆铂碳催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Pt/C催化剂溶于超纯水中超声分散均匀,获得Pt/C催化剂悬浊液;
(2)调节Pt/C催化剂悬浊液呈碱性;
(3)对步骤(2)后的Pt/C催化剂悬浊液进行油浴加热并保持搅拌的条件下,逐滴加入正硅酸乙酯和乙醇的混合液进行反应,离心,洗涤,冷冻干燥,高温煅烧,得到二氧化硅掺杂/包覆铂碳催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,调节Pt/C催化剂悬浊液的pH值为10~13。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,油浴加热的温度为60~80℃,加热时间为6-12h,搅拌的速率为500~700转/分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,正硅酸乙酯和乙醇的混合液中正硅酸乙酯和乙醇体积比为1:4;正硅酸乙酯和乙醇的混合液的体积与Pt/C催化剂的质量比为(2-10)/100,比值单位为ml/g。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,高温煅烧时的升温速率为5-10℃/min,高温煅烧的温度为350~380℃,时间为0.5-1h;高温煅烧在惰性气氛中进行。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Pt/C催化剂与超纯水的质量比为1:500。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Pt/C催化剂是采用以下制备方法制备获得的:
S1:将XC-72碳材料或碳纳米管等离子体处理,得到表面清洁且亲水的XC-72碳材料或碳纳米管;
S2:将表面清洁且亲水的XC-72碳材料或碳纳米管分散于乙二醇中,再加入柠檬酸钠搅拌分散均匀;
S3:向S2所得溶液中逐滴加入氯铂酸溶液,搅拌分散均匀,再进行溶剂热冷凝回流处理,离心洗涤,冷冻干燥,得到Pt/C催化剂。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,S1中:等离子体处理是指将碳纳米管或XC-72碳材料在氧气气氛下进行等离子体处理,其中,气体流量为4-8sccm,处理时间为20-30min,等离子体处理功率为100-250W。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,S2中:柠檬酸钠溶液的浓度为0.01~0.05mol/L,乙二醇与柠檬酸钠溶液的体积比为100:1。
10.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,S3中:氯铂酸溶液的浓度为10~40mg/ml,氯铂酸溶液的加入量以Pt计,Pt的质量占碳纳米管或XC-72碳材料重量的20~40wt.%;冷凝回流的温度为140~160℃,回流的时间为6~12h。
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