[发明专利]制备带乙酰氧基的硅氧烷的方法

权利要求书

1.一种制备酸性的、优选超强酸性的、特别是三氟甲烷磺酸酸化的、最终平衡化的带乙酰氧基的硅氧烷的方法，其特征在于，所述方法包括：

使用酸，优选超强酸，特别是三氟甲烷磺酸作为催化剂，并且在添加乙酸的情况下使环状硅氧烷，特别是包含D₄和/或D₅的环状硅氧烷，

和/或任选地与带羟基的硅氧烷和/或带乙酰氧基和/或带烷氧基的硅烷和/或硅氧烷混合的D/T型环状支链硅氧烷的混合物

与乙酸酐反应，

其中所述D/T型环状支链硅氧烷是不仅含有包含D单元和T单元的硅氧烷、而且还任选地含有包含Q单元的硅氧烷的D/T型环状支链硅氧烷的混合物，条件是在这些混合物中，基于所有Si原子的整体，衍生自Q单元的Si原子的比例为≤10质量％至≥0质量％，优选为≤5质量％至≥0质量％；

并且条件是，如果不使用含有包含Q单元的硅氧烷的D/T型环状支链硅氧烷的混合物，则所使用的酸不唯一地是三氟甲烷磺酸，也不唯一地是三氟甲烷磺酸和乙酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，除了乙酸之外，使用的所述酸为pK_a小于-3.0的超强酸，优选为氟化和/或全氟化磺酸类、氟磺酸HSO₃F、氟锑酸HSbF₆、全氟丁烷磺酸C₄F₉SO₃H，并且非常特别优选三氟甲烷磺酸CF₃SO₃H。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用二乙酰氧基二甲基硅烷和/或三乙酰氧基甲基硅烷作为带乙酰氧基的硅烷。

4.根据权利要求1至3所述的方法，其特征在于，使用三乙氧基硅烷和/或三甲氧基硅烷和/或二乙氧基硅烷和/或三乙氧基硅烷作为带烷氧基的硅烷。

5.根据权利要求1-4所述的方法，其特征在于，所述方法包括以基于反应基质为0.4-3.5重量％，首先0.5-3重量％，优选0.8-1.8重量％的量，特别优选以1.0-1.5重量％的量添加乙酸，

所述反应基质包含乙酸酐和含D₄和/或D₅的环状硅氧烷，

或包含乙酸酐和所述D/T型环状支链硅氧烷的混合物，

或包含含D₄和/或D₅的环状硅氧烷和所述D/T型环状支链硅氧烷的混合物。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，采用所述D/T型环状支链硅氧烷的混合物，所述混合物由包含D单元和T单元的硅氧烷组成，并且存在于硅氧烷基质中的包含Si-烷氧基和SiOH基团的D单元和T单元的其²⁹SiNMR光谱可测定的累积比例≤2摩尔％，优选小于1摩尔％，并且其优选包含至少5重量％的硅氧烷环，诸如优选八甲基环四硅氧烷(D₄)，十甲基环五硅氧烷(D₅)和/或它们的混合物。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，采用包含D单元和T单元的环状支链硅氧烷的混合物，存在于硅氧烷基质中的包含Si-烷氧基和/或SiOH基团的D单元和T单元的其²⁹SiNMR光谱可测定的累积比例大于2摩尔％且小于10摩尔％。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，除了乙酸之外，以基于反应基质为0.1-1.0质量％，优选0.1-0.3质量％的量使用酸，优选超强酸，特别是三氟甲烷磺酸，所述反应基质包含乙酸酐和环状硅氧烷，特别是包含D₄和/或D₅的环状硅氧烷，

和/或所述D/T型环状支链硅氧烷的混合物。

9.根据权利要求1-8所述的方法，其特征在于，所述反应在140℃至160℃的温度范围内和在4至8小时的持续时间内进行。