[发明专利]一种特殊配比的浅黄色聚酰亚胺制备方法

说明书

本申请公开了一种特殊配比的浅黄色聚酰亚胺制备方法。本申请的浅黄色聚酰亚胺是由等摩尔比的二胺和二酸酐单体反应制备而成，而二酸酐或者二胺的其中一种必须为单种单体，另外的二酸酐或者二胺则应为n种(n可以为2、4、6、8等一系列大于0的偶数)单体等摩尔比组合，进而通过胶体制备、涂布成膜、分段加热的方式生成浅黄色的聚酰亚胺。与正常方法制备的聚酰亚胺相比，具备胶较浅的黄色外观，分子堆积密度较小。此材料可应用于可视化柔性保护外层。

技术领域

本申请设计聚合物材料领域，特别是涉及一种特殊配比的浅黄色聚酰亚胺制备方法。

背景技术

聚酰亚胺是指主链上含有酰胺基团(-CO-NH-CO-)的高分子聚合物。由于其在耐高低温方面性能极佳，可在-200℃到+400℃间保持不变形，且具有一定的防辐射性能。被广泛的应用于航空、航天和微电子等技术领域。当今对性能优异的聚酰亚胺材料来说，降低其黄色外观，提高其光学性能是目前聚酰亚胺行业面临的一大难题。在聚酰亚胺的制备过程中，通过等摩尔比的二胺和二酸酐单体反应，而二酸酐或者二胺的其中一种必须为单种单体，另外的二酸酐或者二胺则应为n种(n可以为2、4、6、8等一系列大于0的偶数)单体等摩尔比组合在极性溶液中反应制备高性能的聚酰胺酸胶体，进而制备聚酰亚胺薄膜。以上方式通过在制备过程中对二胺或二酸酐的配比进行调整，在合成体系中引入适量的含氟单体以及脂肪族单体，有效的降低了其电荷转移络合物的形成，进而降低了其表金黄色程度，有利于更广泛的应用于航空航天可视化柔性保护外层，适应时代需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种特殊配比的浅黄色聚酰亚胺制备方法，该方法制成的聚酰亚胺具有在其他方面性能不变甚至更优的情况下，其黄色外观比传统方法制备的聚酰亚胺较浅的特点。有利于在航空航天可视化保护层上的应用。

一种浅黄色聚酰亚胺，其聚合物结构单元总体特征为特征在于：有以下两种不同的组合：A，一种不含氟的非脂肪族对称二胺与n种二酸酐组合而成(其中n种二酸酐之间应为等摩尔比例存在)；或者B，一种不含氟的非脂肪族对称二酸酐与n种二胺组合而成(其中n种二胺之间应为等摩尔比例存在)。其聚合物结构单元总体特征为特征在于其聚合物重复结构单元应为：

如图1所示

其特征在于：所述A组别的不含氟的非脂肪族对称二胺应为以下中的一种：

如图2所示

以及n种(n可以为2、4、6、8等一系列大于0的偶数)二酸酐应为以下中的两种或多种：

如图3所示

其特征在于：所述B组别的不含氟的非脂肪族对称二酸酐应为以下中的一种：

如图4所示

以及n种(n可以为2、4、6、8等一系列大于0的偶数)二胺应为以下中的两种或多种：

如图5所示

.本发明的浅黄色聚酰亚胺的制备方法通过以下步骤得到：

a1、将含有X1结构的二酸酐与X2结构的二胺按摩尔比为 (0.98～1.10)称重；

a2、在惰性气氛中先将二胺迅速溶在极性非质子有机溶剂中，控温在0～55℃的条件下200～400r/min持续搅拌；

a3、在5～15min内将二酸酐单体逐步加入完成；

a4、保持a2温度和搅拌速率持续搅拌6～48h,得到均相、粘稠的聚酰胺酸胶体；

a5、将所得聚酰胺酸胶体倾倒在光洁的玻璃板上，涂布后在烘箱中先后经历低中高三个温度段各自5～25分钟；

a6、最终取出玻璃板待完全冷却后揭起薄膜即可得到浅黄色的聚酰亚胺薄膜。